CNAS-GL046：2020 化学检测仪器核查指南

2020年12月24日发布2020年12月24日实施化学检测仪器核查指南GuidanceonChemicalAnalysisInstrumentChecking中国合格评定国家认可委员会CNAS-GL046:2020第1页共16页2020年12月24日发布2020年12月24日实施目录前言................................................................................................................................21适用范围....................................................................................................................32术语和定义................................................................................................................33化学仪器开展核查目的与必要性............................................................................34化学仪器核查主要内容............................................................................................45化学仪器核查基本要点.............................................................................................46化学仪器部件功能核查的一般方法........................................................................47化学仪器的性能指标核查的一般方法....................................................................48其它说明和建议........................................................................................................5附录常用化学检测仪器核查建议表..........................................................................6CNAS-GL046:2020第2页共16页2020年12月24日发布2020年12月24日实施前言仪器设备是检测实验室保证检测数据和结果有效性的重要因素之一。《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01）对仪器设备的管理和控制有多项要求，包括投入使用或重新投入使用前的验证，按计划校准、维护，防止污染或性能退化，必要时的期间核查等等。由于化学检测仪器复杂性，化学检测实验室对如何在管理和控制过程做好仪器设备核查存在一定的难点。本指南将阐明化学检测仪器核查的原则，也对不同仪器在不同使用阶段的核查重点提出建议，并就一些常用的化学检测仪器介绍可供选择的方法和手段。对在《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01）中已经明确的技术和管理要求，本指南不作重复。本指南由CNAS化学专业委员会组织编写。报告的编写参考了新加坡认证委员会技术注解C&B002《化学和生物检测实验室常用仪器的质量保证》（SAC-SINGLASTechnicalNotesC&B002“QualityAssuranceofEquipmentCommonlyUsedinChemicalandBiologicalTestingLaboratories”）和欧洲化学会《分析化学的质量保证指南》（CITAC/EurachemGuide“GUIDETOQUALITYINANALYTICALCHEMISTRY）等。本文件为首次发布。CNAS-GL046:2020第3页共16页2020年12月24日发布2020年12月24日实施化学检测仪器核查指南1适用范围本指南主要就使用化学检测仪器（以下简称“化学仪器”）开展定性定量分析情况下，给出化学仪器核查的技术和方法指导，适用于化学检测过程中常用的化学仪器，进行仪器的功能核查和性能核查。2术语和定义2.1核查Checks按照规定程序验证设备功能或计量特性能否满足方法要求或规定要求而进行的操作。注1：“方法要求”指机构开展某检测/校准项目的方法对设备（功能或计量特性）的要求；注2：“规定要求”由机构根据使用需求和风险自己确定，通常严于“方法要求”。2.2期间核查IntermediateChecks设备在使用过程中或在相邻两次校准之间，按照规定程序验证其功能或计量特性能否持续满足方法要求或规定要求而进行的操作。2.3检出限DetectionLimit,LimitofDetection（LOD）由给定测量程序获得的测得值，其对物质中不存在某种成分的误判概率为β，对物质中存在某种成分的误判概率为α。注1：国际理论化学和应用化学联合会（IUPAC）推荐α和β的默认值为0.05。注2：检出限通常分为方法检出限和仪器检出限。注3：不要用术语“灵敏度”表述“检出限”。[JJF1001-2011，定义7.18]2.4测量准确度MeasurementAccuracy简称准确度，被测量的测得值与其真值间的一致程度。[JJF1001-2011，定义5.8]3化学仪器开展核查目的与必要性实验室通常对化学仪器进行定期的检定或校准，由于影响化学仪器正常工作CNAS-GL046:2020第4页共16页2020年12月24日发布2020年12月24日实施和稳定性的因素较多，有些影响在常规检测工作中不易被察觉，当不良影响积累到一定程度，会造成所使用的化学仪器状态发生变化，并直接影响检测结果准确度。因此，化学检测实验室应做好仪器的核查工作，以确保仪器性能，维持对仪器的可信度。4化学仪器核查主要内容4.1仪器的功能是否正常。4.2仪器的主要性能指标是否符合技术规范或预期要求。注：由于化学仪器运行原理较为复杂，各部分功能的发挥有时有交叉性，有的作用的发挥有一定的隐含性，且检定、校准、期间核查对整机检测能力而言往往会有一定的局限性，功能核查和准确性、稳定性核查不能互为替代。5化学仪器核查基本要点5.1将核查的技术实施与实际开展的检测项目的技术要求相结合，提高核查结果对保证检测结果质量的有效性；5.2核查不同种类的化学仪器需区别对待。应该考虑的因素包括仪器的工作原理、复杂程度、使用频次、标准物质的作用等等；5.3对复杂仪器的功能性核查，不同部件有时要从频次、管理层次等区别要求，充分体现其功能特点；5.4为提高仪器核查工作的效率，可尽量将核查工作与具体检测工作过程相结合，相关记录的方式也可以灵活设置。6化学仪器部件功能核查的一般方法6.1针对不同化学仪器确定其性能容易发生变化的部件及辅助设备，确定核查重点。通常可参考仪器厂商的建议；6.2针对不同的部件及其特性，确定必要的核查频次和方法。7化学仪器的性能指标核查的一般方法7.1确认定期检定校准或期间核查结果；7.2使用有证标准物质核查；7.3使用质控样品复测或留样复测；CNAS-GL046:2020第5页共16页2020年12月24日发布2020年12月24日实施7.4实验室内部或实验室间比对；注：实验室内部比对应尽可能安排不同操作人员，使用当天配置的工作曲线。7.5其它核查方法。对化学仪器性能指标核查应考虑数据重复性、仪器检出限、信噪比、灵敏度和测量不确定度等要求，可主要针对实验室经常开展的检测项目。选择核查使用的有证标准物质时，并不一定要严格按照仪器的检定规程或校准规范中列明的标准物质。适当时也可选用实验室经常开展的检测项目所对应的标准物质。8其它说明和建议8.1化学检测中使用一般通用型的检测仪器如普通天平、温度计等可按照常规方法做好校准、检定，必要时进行期间核查；8.2实验室应尽可能将化学仪器的核查与日常检测或实验室的内部质量控制等活动相结合，这样既能提高工作效率，也能保证核查工作的有效性。如化学检测中常有的标准曲线绘制或空白试验等等，都可能作为化学仪器核查的一部分。8.3必须认识到核查与定期检定校准有不同的要求，核查方法可以部分参考检定规程或校准规范，但不必完全等同或基本等同进行。8.4常用化学检测仪器的核查建议附录《常用化学检测仪器核查表》提供了常用化学检测仪器核查的重点和方法。实验室参考该表内容开展仪器核查时，应根据自身情况包括仪器用途、特性、使用频度、操作人员的熟练性等灵活确定核查的时机、方式。必要时，实验室可考虑编制每年度的仪器核查方案，针对仪器类型编制核查作业指导书，以明确给出核查内容、核查频次、核查时机、核查方法、核查结果的可接受评估、核查记录等内容。CNAS-GL046:2020第6页共16页2020年12月24日发布2020年12月24日实施附录常用化学检测仪器核查建议表序号仪器类型核查频率核查参数标准或参考物质/设备一般程序和/或要点1火焰原子吸收分光光度计；石墨炉原子吸收分光光度计每次使用时（a）灵敏度特征元素的标准溶液测定浓度为c的标准溶液3次，吸光度A为0.1~0.3，仪器灵敏度为A/c。在仪器日志上记录灵敏度结果。（b）检出限特征元素的标准溶液连续吸喷空白10次，空白单次测量值标准偏差s0（20010(-)100%-1niiAAsn，其中0iA为各次测量值，0A为10次测量的平均值），检出限为3倍s0除以仪器测定该元素的灵敏度。在仪器日志上记录检出限结果。（a）尽可能开启背景校正功能。（b）使用前先根据制造商的使用说明优化仪器参数（c）尽量使用背景校正。使用前先根据制造商的使用说明优化仪器参数灵敏度的计算方法：线性范围内采用最小二乘法得到的线性回归方程的斜率（c）稳定性（火焰原子吸收分光光度计）二次蒸馏水或去离子水点火吸喷二次蒸馏水或去离子水，10分钟后，用瞬时测量方式，或时间常数不大于5秒，记录15分钟内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。2电感耦合等离子体发射光谱仪使用前仪器状态制造商说明书1）发生器功率；2）气体压力；3）气体流量；4）光室温度；5）检测器温度CNAS-GL046:2020第7页共16页2020年12月24日发布2020年12月24日实施序号仪器类型核查频率核查参数标准或参考物质/设备一般程序和/或要点每季度波长示值误差JJG768吸喷混合标准溶液，元素峰值位置的波长示值为测量值，从短波到长波依次重复测量3次。测量平均值与波长标准值之差为示值误差。每年度或维修后检出限重复性稳定性JJG7681）检出限吸喷系列标准溶液制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度为检出限。2）重复性吸喷标准溶液制作工作曲线，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的相对标准偏差（RSD）为重复性。3）稳定性仪器开机稳定后，吸喷标准溶液制作工作曲线，测量标准溶液。在不少于2小时，间隔15分钟以上，重复6次测量，计算6次测量值的相对标准偏差（RSD）为稳定性。3电感耦合等离子体质谱仪每周灵敏度等离子体调谐溶液运行等离子体调谐溶液，核查以下内容：（可参照仪器使用说明）（a）灵敏度是否达到仪器设定要求；（b）质量数为220背景计数是否达到仪器要求；（c）氧化物离子和双电荷离子是否达到仪器要求；（d）精密度是否达到仪器要求。4元素分析仪每月元素示值误差元素分析标准物质参考JJF1321-2011《元素分析仪校准规范》5.1条CNAS-GL046:2020第8页共16页2020年12月