气相色谱仪使用说明书

山东名牌产品SP—6890型气相色谱仪使用说明书鲁制04000002号本产品执行Q/LHY014-2009企业标准本企业通过GB/T19001-2008/ISO9001:2008质量管理体系认证——————————————————山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司公司概况山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司（原山东鲁南化工仪器厂）是中国分析仪器测试协会会员，中国色谱学会理事单位；是原化工部定点的大型精密分析仪器专业生产厂家，国内色谱仪主要生产厂家之一；具有四十多年的色谱仪生产历史，1984年被山东省科技厅认定为第一批山东省高新技术企业，2008年晋升为国家级高新技术企业；公司新产品研发中心是山东省省级企业技术中心，能够独立承担各类大型分析仪器的设计开发、应用创新及分析方法的建立；建立健全了质量管理体系，通过了GB/T19001-2008/ISO9001:2008国际质量管理体系认证；公司产品于2002年、2005年及2008年连续三届荣获“山东省名牌产品称号”。公司集产品设计、开发、生产、销售、服务于一体，制定了长期经营战略方针，有优秀的人力资源和充足的财力，具有高级职称的技术人员占公司职工总数的三分之一以上。独立研制的各种产品多次被评为“国家科技进步奖”及“山东省科技进步奖”；公司专业生产线设备精良，工艺先进，检验设备精密、全面、准确，操作人员技术精湛；采用国家级标准物质进行成品指标校检，确保符合国标要求。产品质量优良，性能稳定、可靠，赢得了广大用户的信赖，具有广泛的品牌知名度及完美的产品美誉度，受到国内色谱界专业人士的一致称赞。-1-敬告一、新仪器在安装时，必须把后开门中（仪器后侧）的固定板取出（此板仅在仪器运输中起固定后开门的作用）。二、仪器载气入口处压力必须大于0.2Mpa，才可正常工作，否则，仪器无法加热，且炉膛电风扇不转，报警指示。仪器气路稳压系统也无法起稳压作用。三、为使仪器程序升温正常工作，仪器后开门出口孔离墙的距离必须大于0.8m,否则，仪器降温速度下降。四、当需用打开前门快速降温时，必须按：“柱室→显示→清除”才可打开前门，否则将报警。当所有加热单元都处于“OFF”状态，柱室温度降至近室温时，炉膛电风扇自动停止运行。五、使用TCD时，只要断电后重新开机，必须按一下TCD电源开关，使TCD控制器电源灯亮，TCD方可工作。六、对未配置的加热单元（检测器），不可命令其加热，否则，该检测器单元加热失败，且仪器报警。七、使用ECD检测器时，氮气纯度必须达到99.999%，否则不能使用。-2-目录第一章概述············································1第二章整机结构及安装··································5第三章键盘及其操作····································8第四章氢焰检测器（FID）·······························18第五章热导池检测器(TCD)······························20第六章氮磷检测器(NPD)································23第七章电子捕获检测器·(ECD)··························28第八章火焰光度检测器(FPD)···························31第九章分流/不分流毛细管柱进样系统的安装及使用·······35第十章仪器维护保养及常见故障处理·····················41附录自检手册·······································44-3-第一章概述SP-6890型气相色谱仪是由单片机控制的、有较高性能价格比的色谱仪，可配有热导池（TCD），氢火焰离子化（FID）、电子捕获（ECD）、氮磷（NPD）及火焰光度（FPD）等五种检测器，装有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作。整机选用先进的集成电路及元器件，实现了高可靠性和稳定性，操作简单，维修方便，可应用于石油、化工、农药、医药卫生、商品检验等生产及科研部门。一、工作条件：1、环境温度：5℃—30℃2、相对湿度：低于85%3、供电电压：220V±22V4、供电频率：50HZ±0.5HZ5、昀大消耗功率：2500W6、周围无强电磁场干扰、无腐蚀性气体，无强烈振动，室内温度无剧烈变化，空气无大的对流存在。二、技术性能1、温度控制：（1）色谱柱室温度：·控温范围：室温加8℃—350℃（以1℃增量任设）。（指标参数）（设定参数上限可达399℃有效，可以使用但不保证指标）。·控温精度：不大于±0.1℃。·温度梯度：柱有效区域内不大于±1%。·程序升温：5阶。·自动后开门降温功能。-1-·升温速率：0.1—42℃/min。（以0.1℃增量任设）。·降温速率：柱室温度从300℃降至50℃时间不大于4min。·时间设定：9999.9（min）。（2）热导检测器温度控制：·室温加20℃—399℃。·控温精度：不大于±0.1℃。（3）其它加热单元温度控制：·室温加20℃—399℃（指标参数）。·控温精度：不大于±0.2℃。2、氢火焰检测器（FID）：（1）检测限不大于2×10－11g/s（苯）（2）噪声：不大于0.015mv（3）漂移：不大于0.1mv/h。（4）启动时间：不大于1.5小时。3、热导池检测器（TCD）：（1）灵敏度：S≥3000mv.ml/mg。（苯，H2）（2）噪声：不大于0.035mv（3）漂移：不大于0.15mv/h。（4）启动时间：不大于2.5小时。4、电子捕获检测器（ECD）（1）灵敏度：不大于2×10－13g/ml（γ-666）（2）噪声：不大于0.05mv（3）漂移：不大于0.15mv/h。（4）启动时间：不大于2.5小时。5、氮磷检测器（NPD）:（1）检测限:5×10－12g/s（氮）5×10－12g/s（磷）-2-（2）噪声：不大于0.05mv（3）漂移：不大于0.15mv/h。（4）启动时间：不大于1.5小时。6、火焰光度检测器（FPD）:（1）检测限:5×10－11g/s（硫）1×10－11g/s（磷）（2）噪声：不大于0.05mv（3）漂移：不大于0.15mv/h。（4）启动时间：不大于1.5小时。7、仪器尺寸及重量：（1）主机尺寸：670×470×470（长×宽×高）（2）重量：约70kg。三、安装前的准备工作1、安装前的准备（1）工作室与工作台。工作室周围不应有易燃、易爆的气体及强大的电磁场和电火花干扰。（2）电源。仪器用220V、50HZ交流电源，电源的输入线路的承受功率应大于2.5KW，电源接地线板应接触可靠，电源应满足仪器使用条件，否则应加调压器。（3）地线。为保证仪器性能及人身安全，仪器必须和大地可靠相连。埋设地线建议用铜网或铜板埋入一米深以下的湿土中，不允许用电源中线代替地线，不允许接在自来水管或暖气片上。（4）气源与气路管道。本仪器对三种气源所需压力：载气（N2）0.4Mpa，氢气（H2）0.25Mpa，空气0.3Mpa，须使用高纯惰性气体及纯净空气。（5）电子捕获检测器使用63Ni放射源，为避免放射性废气污染室内空气，要在检测器气体排出口接上排气管，将废气排出室外；同时贴上标签，注-3-明有放射性同位素存在（排气管出口高度应高出房顶）。2、开箱检查：按装箱清单清点仪器及附件。（注意：开机前必须把后开门中的固定板取出）-4-第二章整机结构及安装一、整机结构SP-6890型气相色谱仪由气路、汽化室、柱室、检测器及电气控制五部分组成。1、气路部分：载气、氢气、空气均由稳流阀调节，压力表显示稳流阀的出口压力，稳流阀前均有稳压阀、稳压阀出厂前已定值，用户无需调节。氢气、空气配流量—压力曲线，载气由皂泡流量计在柱出口处测量。配有专用毛细管柱气路系统。2、柱室：柱室（OVE）由大口径风扇、电炉丝、铂丝电阻、不锈钢室体组成，并配有自动化后开门可迅速降温。填充柱汽化室（INJ1）和毛细管汽化室（INJ2）分别固定在柱室上方的左前方和左后方，柱室上方的右前方为氢火焰检测器（DET1），柱室上方的右侧中部可加添其它检测器-5-（DET2），仪器的右后方为热导池检测器（DET3）。3、电气部分：电气机箱的下部为检测器控制器，可同时装三个控制器，上部为温控部分。二、整机安装：在仪器安装前，化验室的条件必须满足工作条件（见第一章概述）1、万用表电阻档测量仪器的绝缘，即测量主机电源及二次仪表电源插座对机壳绝缘都要大于20兆欧。为适应程升降温的需要，仪器后挡板距墙应大于0.8米。2、气路安装：将装好减压器的钢瓶接上净化器（气体纯度能达到分析要求时也可以不接净化器），用附件箱中带的气路管，连接在仪器上，连接后将接头用肥皂水试漏，保证不漏气，使用氢气时一定要杜绝外界火源。3、连接地线：把色谱仪及二次仪表的接地端同时与大地线牢固相连。4、净化器内已装好活化的5Å分子筛，连接之前，应先通气，将5Å分子筛的粉末吹出。如果发现失效，应将分子筛倒出，放在干净的马夫炉内，在420℃温度下活化24小时，然后冷却到室温，迅速装入净化器，两头堵好再用。-6-5、填充柱的安装：见图2-2-1图2-2-1a.将柱螺母4石墨垫3穿在柱接头5上，将玻璃内衬管2放入柱接头5上，将玻璃内衬管2放入柱接头护套内，并将其插入汽化室体1内，然后用板手紧固柱接头4。b.将柱螺母8石墨垫3顺序装在色谱柱6的两端，并按图示分别插入检测器7和柱接头5的根部，然后紧固螺母。c.检查气密性。-7-第三章键盘及其操作温度及检测器参数均由键盘设定。打开电源，仪器自检通过后，便可进行键盘操作。一、键盘介绍1、功能键参数键用于各检测器参数的设定（包括灵敏度、桥流、极性等）；柱室键用于柱室温度的设定；检测Ⅲ键用于三号检测器位温度的设定（可指TCD）；检测Ⅰ键用于一号检测器温度的设定（可指FID等）；汽化Ⅰ键用于填充柱汽化室温度的设定；汽化Ⅱ键用于毛细管汽化室温度的设定；检测Ⅱ键用于二号检测器位温度的设定（一般指ECD、NPD、FPD）；计时键秒表功能显示；清除键清除光标处的数据（也可在任一温度显示界面操作时，关闭该加热区）；启动键启动程序升温；停止键停止程序升温；●键小数点键盘；—键系统参数设定；（包括恢复出厂值、背景光亮度、报警声音强度）键显示信息向上翻页；-8-键显示信息向下翻页；显示键显示某一加热区的温度；输入键移动光标或确定设定的参数（也可在任一温度显示界面操作时为打开该加热区）。2、指示灯：柱室、检测室Ⅲ、检测Ⅰ、汽化Ⅰ、汽化Ⅱ、检测Ⅱ灯指示对应加热区的加热或恒温状态；准备灯：柱室恒温操作温度稳定，或初始温度稳定仪器进入稳定状态时，灯亮；升温灯：柱室温度处于升温状态时，灯亮；终温灯：柱室程序升温处于恒温状态时，灯亮；降温灯：柱室温度处于降温状态时，灯亮；停止灯：柱室温度设定被关闭时，灯亮；二、键盘操作仪器接通电源后，计算机首先进入仪器自检程序，其状态显示为指示灯瞬间全部打开，屏幕显示如图3—2—1SelfTest…SelfTestpassStarting…LoadDateOK图3-2-1看到屏幕出现“OK”字符后，表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏幕显示状态如图3-2-2，等待用户输入操作信息。-9-图3-2-2此时若不进行任何信息输入，仪器保持此状态15秒后，将执行上一次关机前所有设定的贮存参数。1、加热区过温保护设定：加热过温保护温度，仪器设定初始值为400℃。当仪器某一加热区温度由于某种原因达到保护温度时，仪器将自动关闭全部加热电源、报警，并显示错误信息。此状态一直保持到关闭仪器总电源为止。在仪器工作过程中应合理地使用过温保护，在温度一旦失控时，可对仪器及外围设备进行有效地保护，以免承受不必要的损失。过温保护温度设定值不能小于使用温度加20℃。2、柱室恒温温度及过温保护设定：若柱室设定为150℃，极限为180℃，其操作顺序如下：（此显示参数为上一次的储