22020-检验数据分析管理规程.

第1页共5页北京百慧生化制药有限责任公司管理标准文件名称检验数据分析管理规程编号22020编制人编制部门编制日期审核人审核部门审核日期批准人批准部门批准日期生效日期年月日版本第1版颁发部门质量管理部制作备份1份分发部门质量管理部1目的：制定检验数据分析管理规程，规范检验数据分析的管理。2范围：适用于本公司检验数据分析的管理。3职责：质量管理部。4内容:4.1检验数据4.1.1在药品检验中产生的数据是分析药品质量时的客观依据，检验数据包括：4.1.1.1样品的称重、量取、恒重、崩解时间等数据。4.1.1.2仪器检测数据如：吸光度、pH值、旋光度、峰面积、保留时间等等。4.1.1.3在检测中发生的一切实验现象，如：混浊、沉淀、颜色反应、澄清度、熔点、凝点等等。4.1.1.4药品分析中的计算数据。4.1.2必须保证检测数据的真实、及时、完整,原始数据不允许随意追记、涂抹、篡改及编造假数据。4.1.3数据的计算和取值,应遵循有效数字法则及数字修约规则。4.2有效数字4.2.1有效数字定义：实际能测量到的数字称为有效数字。由可靠数字和最后一位欠准数字组成。有效数字不仅可以表示数量的大小，还可以反映测定的精确程度。如一支25ml滴定管，其最小刻度为0.1ml，如读数为20.97ml，则为四位有效数字。前三位是可靠数字，第文件名称检验数据分析管理规程编号22020第2页共5页四位是欠准数字，在记录有效数字时，只允许数的末尾欠准，而且只能上下差一。4.2.2有效数字的位数：4.2.2.1从数字左边无零数字算起向右数，如0.0320，有效数字为三位，其中0位于其它数字之前，则0不是有效数字，它只表示数量级；0位于其它数字之后时，则是有效数字，它除表示数量值外，还表示该数值应准确到的位数。4.2.2.2pH、lgk等对数数值，有效数字的位数仅取决于小数部分数字的位数，例如：pH8.02的有效数字应为两位，其整数部分只代表原值的方次。4.2.2.3常量分析一般要求四位有效数字,以表明分析结果有千分之一的准确度。4.2.2.4精密标定的滴定液应取四位有效数字。4.2.3有效数字运算规则：4.2.3.1几个数据相加或相减时，它们和或差的绝对误差应和几个数据中绝对误差最大的一个数据相同，小数点后数字的保留位数要以几个数据中小数点后位数最少者为准。如：3.4+7.01+3.846+2.53的答数不应多于小数点位数最少的3.4，所以答数是16.8,而不是16.786。4.2.3.2当几个数值相乘除时，应以有效数字位数最少的那个数值，即相对误差最大的数据为准，弃去其余各数值中的过多位数，然后进行乘、除。有时也可以暂时多保留一位数，得到最后结果后，再弃去多余的数字。例如将0.0121,25.64,1.05782三个数值相乘，因第一个数值0.0121仅三位有效数字，故应以此数为准，确定其余两个数值的位数，然后相乘，即0.0121×25.6×1.06=0.328，不应写成0.328182308。4.2.4有效数字的修约4.2.4.1有效数字的修约遵从四舍六入五留双的原则。即有效数字后的一位数小于或等于4时,舍去有效数字后的数字；有效数字后的一位数大于或等于6时，有效数字最后一位数加1，并舍去有效数字后的数字；有效数字后的一位数为5时，有效数字最后的一位数是否加1取决于有效数字最后的一位数的奇偶，是奇数就加1后舍去后面的数字,是偶数就直接舍去有效数字后面的数字。例见下表：原数据1.2998560.00458232.78563.1585文件名称检验数据分析管理规程编号22020第3页共5页保留四位有效数字1.3000.0045822.7863.1584.2.4.2试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，计算所得的最后数值或测定读数值再根据修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。4.3精确度4.3.1依据2010年版药典，试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量应根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g：称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g：称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。4.3.2称定、量取：4.3.2.1“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。4.3.2.2“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。4.3.2.3“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。4.3.2.4“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。4.3.2.5取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。4.3.3恒重4.3.3.1除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。4.3.3.2干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。4.3.3.3炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。4.3.4试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。4.3.5试验中的“空白试验”：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所文件名称检验数据分析管理规程编号22020第4页共5页耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。4.3.6试验时的温度：4.3.6.1未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。温度以摄氏度（℃）表示。4.3.6.2水浴温度，除另有规定外均指98～100℃。4.3.6.3热水，系指70～80℃；微温或温水，系指40～50℃。4.3.6.4室温，系指10～30℃；冷水，系指2～10℃。4.3.6.5冰浴，系指约0℃；放冷，系指放冷至室温。4.3.7液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。4.3.8贮存与保管：4.3.8.1遮光，系指用不透光的容器包装，如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器。4.3.8.2密闭，系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；4.3.8.3密封，系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；4.3.8.4阴凉处，系指不超过20℃；凉暗处，系指避光并不超过20℃；4.3.8.5冷处，系指2～10℃；常温，系指10～30℃。4.4检验限度与偏差：4.4.1原料药的含量（%）：除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用规定的分析方法测定时可能达到的数值，是药品标准规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。4.4.2制剂的含量限度范围：系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定。4.4.3计算结果一般表示到小数点后两位。4.4.4精密度同一样品的各测定值的符合程度为精密度，它反映随机误差的大小。实文件名称检验数据分析管理规程编号22020第5页共5页验时，使用同一操作方法，测定同一稳定样品时，允许变化的因素有操作者、时间、试剂、仪器等，测定值之间的相对偏差或相对标准偏差即为该方法在实验中的精度。其公式如下：4.4.5在进行含量分析或标定标准溶液时，要求做平行试验，含量分析的平行试验一般为平行双样，标定标准液一般为平行三样。一般情况下：容量分析，RSD≤0.3%；重量分析，RSD≤0.4%；仪器分析，RSD≤3%；标准液标定和复标的各自三份平行试验，RSD≤0.1%，标定和复标的RSD≤0.15%；直接干燥法的相对偏差≤5%；蒸馏法测定蛋白质含量相对偏差≤10%；菲林酚法测定蛋白质含量相对偏差≤5%；脂肪测定（索氏抽提法）相对偏差≤10%；平行双样测定所得相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差2倍，没有规定相对标准偏差时，按下表执行。分析结果所在数量级，g10-410-510-610-710-810-910-10相对偏差最大容许值，%12.55102030504.4.6操作者在检验中发现偏差不符合规定时要查找原因，执行样品复检相关管理规程。5变更历史：版本号执行日期变更原因、依据及详细变更内容12015.04.25新文件