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varioTOCcube仪器介绍varioTOCcubeTHEPOWEROFEXPERIENCETIC/TC/TOC,NPOC/TOC,DOC,POC,TCAviewinthedepthCarrierGasFlow(载气流程)CarrierGasFlow(载气流程)AcidDosing(加酸)TIC/TCanalysisTIC测定:加入磷酸(1%H3PO4)到TIC反应器spargerTIC/TCanalysisTIC/TCanalysisDosing(TIC-Measurement)FlushingwithsampleTIC/TCanalysisTIC/TCanalysisTIC测定:加入样品varioTOCcubeTIC/TCanalysisTIC-MeasurementTIC/TCanalysisTIC测定:样品酸化,载气吹出CO2用IR检测TIC/TCanalysisTC-MeasurementTIC/TCanalysisTC测定:样品直接加入燃烧管后氧化成CO2,用IR检测TIC/TCanalysisTIC/TC-WasteTIC/TCanalysisTIC/TC-排出废水TIC/TCanalysisTIC/TC-WasteTIC/TCanalysisTIC/TC直接测定的程序:StepDescription1加酸到TIC反应器(Sparger)2IR检测器自动调零3用待测得样品冲洗测定系统,多向阀的动作如下:a)吸入样品b)排出废水4注射器吸人指定的注射体积5IR检测器测定基线6多向阀转入第4方向,样品进入TIC反应器(Sparger)7压力下降,TIC反应器(Sparger)8多向阀转入第3方向,样品准备进入燃烧管9压力下降,样品进入燃烧管NOPC测定:用样品冲洗进样管路NPOCanalysisvarioTOCcubeFlushingwithsampleNPOCanalysisvarioTOCcubeNPOCanalysisNPOC-MeasurementvarioTOCcubeNPOCanalysisNPOC-MeasurementvarioTOCcubeNPOCanalysisWastevarioTOCcubeNPOCanalysisNPOC-MeasurementvarioTOCcubeNPOCanalysisWastevarioTOCcubeNPOCanalysisWastevarioTOCcube仪器的外部设备TIC/TCanalysisTC/NPOC/TOC直接测定的程序:StepDescription1IR检测器自动调零2用待测得样品冲洗测定系统,多向阀的动作如下:a)吸入样品b)排出废水3注射器吸人指定的注射体积4IR检测器测定基线5多向阀转入第3方向,样品准备进入燃烧管6压力下降,样品进入燃烧管1.多通阀2.注射器3.卤素吸收管4.加热炉5.干燥管6.酸容器7.控制管1.多通阀2.多通阀放置处3.燃烧管1.后面板2.排风3.PC接口4.PC串行口5.电源6.载气入口7.测量气体出口8.气体干燥/测量出口9.废水出口1.IR检测器2.TIC反应器sparger3.冷凝器4.风扇5.过滤管6.排废水阀7.酸泵8.排废水阀9.质量流量控制器10.过滤管TNb测定的EC(电化学检测器)安装•松开图1在底座的2个固定螺丝•将图2EC旋入底座(注意不要拧得太紧,以免影响与信号插口得连接)•将图1重新装入底座,并用2个螺丝固定液体模式:燃烧管的填充1.保护管2.灰分坩埚3.石英片15mm4.石英棉5mm5.铂催化剂25mm6.石英棉5mm7.石英片85mm8.石英棉5mmWorkingtemperature:850°C固体模式:燃烧管的填充1保护管2,3.灰分管底部填充铝棉4.石英片5mm5.氧化铜85mm6.石英棉5mm7.石英片40mm8.石英棉5mmWorkingtemperature:950°C左图起图1:过滤管(填充过滤纤维垫)图2:卤素吸收管(填充银丝)图3:TIC反应管sparger图4:酸的容器:1%H3PO4配制:在容器内先注入超纯水125ml;然后加入1.5ml浓度为85%磷酸NV=N1V1图5:干燥管(填充过氯酸镁)有关标准溶液的配制:1.高浓度的母液(500mg/lTIC+500mg/lTOC),容量瓶1000ml(玻璃瓶):准确称量4412.20mgNa2CO3和1062.50mgKHP(邻苯二甲酸氢钾),用超纯水溶解后定容到1000ml若仪器具备TNb检测附件,则配制如下:2.高浓度的母液(500mg/lTIC+500mg/lTOC+500ppmTNb)容量瓶1000ml(玻璃瓶):准确称量4412.10mgNa2CO3和1062.70mgKHP(邻苯二甲酸氢钾)955.40mgNH4Cl1517.90mgNaNO3用超纯水溶解后定容到1000ml3.KHP干燥:在118℃下烘干2小时无水碳酸钠干燥:放入瓷坩埚内,在270℃下烘干4小时母液的冷藏保存期:约4周.稀释液:1-2天多通阀及反应管上部接头的安装:1将多通阀右侧两个金属螺丝卸下2取下反应管上部接头与14号管接头的金属夹3旋转分离多通阀与反应管上部接头4插入尖头石英小管及黑色密封圈(如图红色箭所示)5旋转连接多通阀与反应管上部接头6重新装回金属夹和金属螺丝反应管的安装:1将反应管插入加热炉内2反应管底部和冷凝管的连接3将多通阀注入塞(液体模式)或球阀(固体模式)插入反应管4用2个紧固螺丝固定进样部件5反应管和载气的连接6关闭仪器的前面板,重新装入盖板和进样器样品测定前检查:1载气的开启?2加热温度:Liquid850°CorSolid950°C?3载气的压力:PCPressure:1000mbar?4载气的流速:PCMFC:200ml/min;Flow200ml/min?5吸收管的吸收效力?(过氯酸镁/银丝。至少2/3有效)6维护计数?(catalyst/absorptiontubes/Ashcrucible/ashfinger)7检测器信号的稳定?8进样盘的安装?varioTOC操作简介1开启PC和打印机,进入windows2开启varioTOC主机电源3varioTOC初始化运转(多通阀或球阀,进样盘)4开启载气(高纯氧99.995%),设定钢瓶减压阀的第2级压力表的出口压力:0.1Mpa5启动varioTOC操作软件6选择操作模式Modemenu.7加热炉升温和检查操作参数OptionsSettingsParameters.Temperaturesliquidmodule:850°C;solidmodule:950°CThevaluesaredisplayedonscreen:Pressure:1000mbar.MFC:approx.200ml/min.Flow:approx.200ml/min.8仪器系统检漏:OptionsDiagnosticsLeakTest.9仪器工作状态测定•Blankvaluedetermination,空白值测定•Conditioningmeasurement条件化测定Runin•Standardmeasurement.标样测定10样品测定空白值测定:1选择操作模式(TIC/TC;TIC/TC/TNb等)进行空白值测定1当空白样测定完毕,计算空白值MathBlankValueCompute.varioTOC软件介绍(1)File1File文件FileNew建立新文件FileOpen打开已存入的文件FileSave存入的文件FileSaveas另存文件FileDelete删除文件FileExportLIMSLaboratorydataInformationandManagementSystemFileExportAQSAQS是一独立的软件,可提供质量-相关性计算并检验方法的正确性FileExportgraphics导出样品的图谱FileReportconfiguration仪器操作参数和标准曲线报告FilePrint打印FilePrintpreview打印预览FilePrintersetup打印机设定FileExport从数据库导出测试数据:mdborexcel格式FileImport导入mdb数据到数据库FileDatabase数据库:Backup,Clean,RestoreFileUserlogon用户登录Filelogonoff退出登录FileExit退出varioTOC软件介绍(2)Edit2Edit编辑EditRedo重做EditUndo取消EditCut剪切EditCopy复制EditPaste粘贴EditInsertline插入一行EditDeletline删除一行FileSwap交换进样盘中不同孔位的数据FileInclude/ExcludeSample删除或恢复样品FileInclude/Excludevalue删除或恢复样品FileModify修改varioTOC软件介绍(3)View2View视窗ViewToggleGraphicfiled图谱/Statisticfield统计/Calibrationfiled校正的视窗转化ViewNext下一个ViewPrevious前一个ViewZoom图像放大ViewNextSample下一个样品ViewPrevioussample前一个样品ViewToolbar工具栏ViewWeightwindow重量窗口ViewStandardsamples标准样品ViewConfiguration配置ViewSaveconfiguration存入配置ViewLoadconfiguration调入配置ViewDeletconfiguration删除配置ViewAutoalign自动排列varioTOC软件介绍(4)Wizards2Wizards向导WizardsCalibrationCalibrationNextTriple(每个样品测定3次)设定Run-In,blank给3次,设定Calibrations6(标准曲线有6个点)NextMethod选定操作模式,选定进样体积(10ppmTIC/TC/TNb:0.1ml-0.6ml)Next输入标准曲线的命名standardnameNote:需预先命名标准曲线OptionsSettingMethodsNewClickfinishWizardsSystemsuitabilitytest用于制药领域的3Q论证varioTOC软件介绍(5)System5System系统SystemAutorun自动运行(连续测定)SystemSinglerun单次运行(手动进样)SystemStop停止(终止当前样品的测定)SystemSampleposition样品的位置(调节进样盘的孔位)SystemArmup升起进样臂SystemArmdown下降进样臂SystemHolepositions孔位(从设定的孔位起重新计算)SystemAutozero自动调零(用于IR检测器的)SystemStoptag停止标记(分析周期的结束信号)SystemCurrentsample当前的样品(启动测定的样品)SystemCurrentweight当前的重量(输入重量的样品)SystemInsertflushsequence插入连续系统冲洗Systemwakeup唤醒SystemFeeding进样(选定对某一样品的进样的次数)SystemMode模式(测定模式的选定)varioTOC软件介绍(6)Options6Options选项OptionsMaintenance维护Intervals间隔(记录消耗品使用次数,提醒更换消耗品)Replaceparts更换部件(更换部件前,关闭仪器的载气进气阀)Adjustballvalue调节球阀(固体模式)Carrouseladj
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