TOCP培训ppt

TOC总有机碳分析仪德国耶拿分析仪器股份公司讲课内容：一、TOC基本理论知识二、TOC分析仪的结构及工作原理三、multiWin操作软件介绍四、TOC分析仪的日常维护五、TOC分析仪的故障分析六、解答用户提出的问题TOC总有机碳分析仪一、TOC基本理论知识名词术语TC…TotalCarbon(总碳)TIC…TotalInorganicCarbon(总无机碳)TOC…TotalOrganicCarbon(总有机碳)DOC…DissolvedOrganicCarbon(溶解有机碳）NPOC/POC…Non-purgeable/PurgeableOrganicCarbon(非挥发性/挥发性有机碳）相互关系：•TC=TOC+TIC•TIC=TC-TOC•TOC=NPOC+POC•NPOC=TOC-POC两种测量方法：一、差减法（TOC=TC-TIC）二、直接法（即NPOC，酸化后测量模式同TC）两种方法比较：方法优点缺点差减法•包括挥发性有机碳•有TIC信息•测量时间较长•TIC≤50%TC直接法（NPOC法）•适合于高TIC分析•测量时间较短•不包括挥发性有机碳•没有TIC信息•TIC是否吹脱干净需控制相关指标•BODn……生物需氧量－反映水中有机污染物的生物降解能力(n天后)•COD……化学需氧量－废水中主要有机污染物的指标•TOC……总有机碳－指示水及固体样品中几乎所有的有机污染物TOCstandardsDINEN1485ISO8245EPA415ASTMD2579-85DIN38409DINVENV12260哪些TOC分析技术?湿式氧化法–UV-过硫酸盐氧化–二氧化钛-UV催化氧化燃烧氧化法–铂催化剂–氧化铈催化剂–CuO催化剂–其他催化剂TOC分析原理…燃烧法TOC分析原理…湿化学法两种方法比较燃烧法：•高温达到1000°C•对热稳定的有机物氧化完全•适合于颗粒物•适合于高盐样品•适合于固体•TOC与TNb同时出来湿化学法：•适合于低浓度样品•不适合于颗粒或固体样品•不能测量TNb三种进样方式：一、手动注射二、流动注射三、全自动进样TOC总有机碳分析仪二、TOC分析仪的结构及工作原理multiN/C总有机碳/总氮分析仪TOC/TN全自动分析仪用于快速准确测量水质样品中的TC,TOC,TIC,NPOC以及总氮(TNb)，全面遵循国家标准和国际标准。multiN/C显著的特点包括：高温催化氧化最高温度达1000oC，绝对保证定量化的消解即便是最稳定的碳氮化合物。结合专利的VITA®技术的NDIR检测方法。VITA®:RetentiontimecoupledintegrationinTOCanalysis*)滞留时间积分法前面视图：左侧视图：右侧视图：TOC分析仪简单流程图1：TOC分析仪简单流程图2：注意：如果在软件里没有选择“SOLID”固体方法，MultiN/C3000主机和HT1500之间的连接软管不应连接到MultiN/C3000主机上。否则，电磁阀和分析系统的错误无法排除。因为电磁阀的错误位置将导致燃烧炉被吸样泵抽成真空。3）设定燃烧炉温度：l燃烧炉温度是通过温度显示区下面的控制面板来调节。l按“ENTER”键，在温度区，光标在Tdef行闪动。l按左箭头键，降低标称温度。l按右箭头键，增加标称温度。l如果光标不再Tdef显示区闪动，温度已设置好，则按“ENTER”确认输入值。注意：对于新设定的温度一定在结束时要按“ENTER”键确认。否则，燃烧炉加热系统将自动切断。multiN/C3100DIinjectionhead不用进样垫的气动注射头multiN/C3100燃烧管接头和分配阀：1.分配阀2.注射管3.样品吸样管4.分配阀的驱动5.燃烧管接头燃烧管填充物：1.一片高温垫片2.6g石英碎片3.200–300mg石英棉4.40gCeO2/20g铂催化剂5.400mg石英棉TOC与TN检测原理：一、TOC•NDIR（非色散红外检测器）•电导检测器二、TN•NDIR（非色散红外检测器）•CHD（电化学检测器）•CLD（化学发光检测器）R-N+O2CO2+H2O+NONO+2H2OHNO3+3H++3e-固态电化学检测器(CHD)原理：化学发光检测器原理(CLD)：060120180240300-5-4-3-2-1012345D=5ppmNDIRCHDCLDj(NO)[Vol.-ppm]t[s]060120180240300-0,2-0,10,00,10,20,30,40,5D=0,15ppm060120180240300-0,2-0,10,00,10,20,30,40,5D=0,3ppmBaselinenoiseofNDIR,CLDandelectrochemicaldetectorCHDVITA的工作原理VITA®:1.electronicrealtimedeterminationofthemeasuringgasflow2.computercontrollednormationoftheNDIRsignal高度准确的信号处理方法VITA®信号处理技术*-高度准确的信号优化处理方法*)滞留时间积分法当测定较低浓度的二氧化碳时，需要很长的测量池，而且，需要达到恒定的流速。在较大体积进样时，要达到恒定的流速极为困难，因为样品的快速蒸发和可能的凝固效应。VITA®技术是最佳的解决方案VITA®信号处理技术是平行测定红外吸收信号及测量气的流速，当流速发生波动时，首先进行信号补偿，然后进行信号积分处理。由于蒸发和凝固引起的流速不稳定，会导致实验结果的不准确。流量波动对TOC结果的影响：•流量的变化会导致NDIR的信号的波动•无法检测气路的泄露，导致错误的结果•大体积进样会引起流量的很大变化流速的波动对测量信号的影响VITA:highreproducabilityandsensitivityofanalyticalresultsNDIRsignalwithandwithoutVITA0,0050,00100,00150,00200,00250,00300,00350,00400,00450,000,0050,00100,00150,00200,00250,00300,00time[s]NDIR[ppm]NDIRsignalwithVITANDIRsignalwithoutVITA如果没有VITA…需要采取得技术措施负面的后果使用小体积进样燃烧炉和检测器之间使用较长的管路（缓冲流速的波动）过压阀重新拟合低的灵敏度较长的分析时间，平头峰，记忆效应分析成分的损失需要频繁校正，基体效应VITA®技术典型之优势分析结果的高重现性和高灵敏度测量范围重现性（无VITA）重现性（VITA）0.05–0.5mg/l30µg/l一般15µg/l0.5mg/l–1mg/l一般3%1%--2%1mg/l–1000mg/l一般3%一般1%,最大2%1000mg/l–5000mg/l一般3%一般1%,最大2%VITA®技术典型之优势校正结果的长期稳定性•一般情况:校正结果的稳定性取决于气体流速的稳定性如果存在下列事实，会发生气体流速稳定性的变化：•燃烧管中填充物的下沉；•燃烧管中盐分的结晶；•重新填充燃烧管任何状况下VITA技术可以补偿气体流速的变化!需要重新校正的频率:无VITA每2–3天有VITA2周–6个月!VITA®技术典型之优势电子化流量控制VITA技术可以防止由于气体的泄露而导致错误的分析结果!TOCcalibrationwith1mg/lstandardsolution1000祃500祃100祃y=0.0006x-0.016R2=100.20.40.60.811.2020040060080010001200140016001800SurfaceIntegralsAbsoluteWeight[祃]VITA®技术典型之优势不同体积的校正避免低浓度标样制备时，可能的样品污染问题!VITA®技术应用于TOC分析的独特优势可在相对较短的时间内燃烧毫升量的样品，最有效地提高方法的灵敏度和样品的分析速度。分析结果极好的重现性及准确性，不受基体效应的影响。积分结果不受气流波动的影响。峰的积分在样品注射时，就已开始，无峰面积的损失。坚固的设计思想:因为没有复杂的气路系统，设备的处理和控制异常简便和可靠。TOC总有机碳分析仪三、multiWin操作软件介绍简便使用的软件---multiWin®AccurateTOCcalibrationforaccurateresultsTOCcalibration:AutomaticchoiceofthechannelAutomaticsubstractionofthewaterblankLinearorquadraticregressionpossibleCalibration:oneconcentration,differentvolumesofinjectioncomparec(actual)andc(nominal)Calibration:reasonableeditofthecalibrationcalibrationeditpurewaterrinsing+samplerinsingseperationofrinsingwaterandsamplefreechoiceofrinsingno.sampleSampleinjectiona)TOC[mg/l]b)TOC[mg/l]Wastewater136537023673693367367Drinkingwater12,721,3421,531,3431,321,32a)3xrinsingb)8xrinsingReductionofcarry–overwithinnovativerinsingproceedureSmallTOCconcentrationsFreechoiceofinjectionvolumeupto1000µlFastsampleinjectionforbestsignaltonoiseratioPhosphoricacidispurgedautomaticallytoreduceTICblankDillutionwaterblankisconsideredautomaticallySuitableforparticlecontainingsamplesTypicalTOCresultstandardcellulosetestwithparticlesof100µmand100mg/lTOC:Recovery100±2%Innerdiameteroftubesandvalves1mm!TOC总有机碳分析仪四、TOC分析仪的日常维护日常维护：维护时间间隔催化剂更换3000注射燃烧管更换1–2ayear磷酸更换一周铜丝的更换银丝的更换2/3变黑变褐色一、气体颗粒捕集器的更换（2）更换时，松开上下的插拔接头，重新换一个气体颗粒捕集器。注意：有“INLET”标记的一面朝下。（1）气体颗粒捕集器位于Peltier冷却单元的上方。二、水气捕集器的更换（2）更换时，松开上下的插拔接头，重新换一个水气捕集器。注意：有红色标记的一面朝上。（1）水气捕集器位于气体颗粒捕集器的上方。三、铜丝的更换如果大于铜丝的变黑，建议更换铜丝，否则会对NDIR检测器造成腐蚀。四、银丝的更换如果银丝的颜色变为暗灰色，则银丝已耗尽，需要更换。（银丝颜色从光亮的银白色到金黄色再变为暗灰色）。五、注射器的更换l松开活塞上的螺丝，仔细地从二通阀上旋出注射器。l安装新注射器之前，装上约四分之一的超纯水。按相反的顺序安装注射器。注意：当拆卸和安装注射器时，不要倾斜。六、蠕动泵的软管的更换注意：请记住蠕动泵的软管里装满了10%的磷酸。l在更换蠕动泵的软管之前，松开不锈钢套管的手紧接头和外连接软管。l轻轻地顺时针拧动蠕动泵上的黑色锁扣，使其松开。l先取下软管插头，接着从蠕动泵上取下软管并换上新管。更换之后，重新安