JJF 2060-2023 亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的研制

中华人民共和国国家计量技术规范JJF2060—2023亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的研制ProductionofSub-micronandNanometerParticleSizeReferenceMaterials2023-06-30发布2023-12-30实施国家市场监督管理总局发布亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的研制ProductionofSub-micronandNanometerParticleSizeReferenceMaterials􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀥣􀧣􀧣􀧣􀧣JJF2060—2023归口单位:全国标准物质计量技术委员会主要起草单位:国家纳米科学中心中国计量科学研究院参加起草单位:北京市理化分析测试中心北京市计量检测科学研究院本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释JJF2060—2023本规范主要起草人:朴玲钰(国家纳米科学中心)常怀秋(国家纳米科学中心)任玲玲(中国计量科学研究院)刘俊杰(中国计量科学研究院)参加起草人:王海(中国计量科学研究院)高峡(北京市理化分析测试中心)赵晓宁(北京市计量检测科学研究院)JJF2060—2023目录引言(Ⅱ)………………………………………………………………………………………1范围(1)……………………………………………………………………………………2引用文件(1)………………………………………………………………………………3术语和定义(1)……………………………………………………………………………4通用要求(2)………………………………………………………………………………5候选物的选取、制备和分装(3)…………………………………………………………6均匀性评估(3)……………………………………………………………………………7稳定性评估(3)……………………………………………………………………………8定值(4)……………………………………………………………………………………9不确定度评定(5)…………………………………………………………………………10定值结果表示(5)………………………………………………………………………11包装和贮存(6)…………………………………………………………………………12研制报告(6)……………………………………………………………………………13证书(6)…………………………………………………………………………………附录A不确定度的评定示例(7)…………………………………………………………附录B亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质量值的计量溯源图示例(14)………………ⅠJJF2060—2023引言亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质属于纳米计量范畴,其研制受到广泛关注。制定亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质研制规范,对推动我国亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的研制工作及纳米材料的基础研究、产业化发展与成果转化,具有重要意义。本规范规定了亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质研制过程中候选物的选取与分装、均匀性评估、稳定性评估、定值及其不确定度评定、定值结果表示、包装和存储、研制报告和证书的基本原则和要求。本规范的编写符合JJF1343《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》和JJF1342《标准物质研制(生产)机构通用要求》的要求,并结合了亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的特点制定。使用本规范时,应同时执行上述相关规范。本规范为首次发布。ⅡJJF2060—2023亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的研制1范围本规范规定了亚微米及纳米级颗粒(球形颗粒)粒度标准物质候选物的选取和分装、均匀性评估、稳定性评估、定值及其不确定度评定、包装与存储、研制报告和证书的要求。本规范适用于采用电子显微成像技术和原子力显微成像技术定值的亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的研制,也可为其他颗粒粒度标准物质的研制提供参考。2引用文件本规范引用了下列文件:JJF1001通用计量术语及定义JJF1005标准物质通用术语和定义JJF1059.1测量不确定度评定与表示JJF1186标准物质证书和标签要求JJF1218标准物质研制报告编写规则JJF1342标准物质研制(生产)机构通用要求JJF1343标准物质的定值及均匀性、稳定性评估GB/T16418颗粒系统术语GB/T21649.1粒度分析图像分析法第1部分:静态图像分析法(ISO13322-1,MOD)GB/T29022粒度分析动态光散射法(DLS)(ISO22412,IDT)GB/T32269纳米科技纳米物体的术语和定义纳米颗粒、纳米纤维和纳米片(ISO27687,IDT)GB/T33714纳米技术纳米颗粒尺寸测量原子力显微术ISO15900气溶胶颗粒的粒度分布微分电迁移率分析方法(Determinationofparticlesizedistribution—Differentialelectricalmobilityanalysisforaerosolparticles)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和定义JJF1005、GB/T16418、GB/T21649.1、GB/T32269中界定的术语和定义适用于本规范。3.1亚微米颗粒sub-micronparticle三个维度的外部尺寸都在0.1μm~1.0μm范围的固体颗粒。1JJF2060—20233.2纳米尺度nanoscale处于1nm~100nm之间的尺寸范围。[来源:GB/T32269,2.1]注:本定义中引入下限(约1nm)的目的是为了避免将单个原子或原子团簇认为是纳米物体或纳米结构单元。3.3纳米颗粒nanoparticle三个维度的外部尺寸都在纳米尺度的纳米物体。[来源:GB/T32269,4.1]注:如果纳米物体最长轴和最短轴的长度差别显著(大于3倍)时,应当用纳米棒或纳米片来代替纳米颗粒。3.4灰度图像greyimage每个像素有不同灰度等级的图像。[来源:GB/T21649.1,3.1.8]3.5阈值threshold将物像从背景中区分出来设置的灰度等级。[来源:GB/T21649.1,3.1.13]3.6分割segmentation将样品进行细分或将其分成不同部分。[来源:GB/T21649.1,3.1.12]4通用要求4.1亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质研制前应开展策划工作,考虑的内容包括:标准物质研制的意义、可行性,标准物质的类型、用途、研制及使用环境,测量结果的计量溯源性、标准值和目标不确定度,以及均匀性、稳定性、有效期、安全性、储存运输等。4.2与其他的标准物质相比,纳米颗粒具有一定特异的功能特性,应用于生物医学、电子设备和生物传感等高科技领域。因此,纳米颗粒标准物质候选物的选择还需考虑功能特性和应用前景。4.3为确保微纳米尺度颗粒粒度均匀和稳定,亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质应明确获取途径或合成过程,保证批次稳定性和重复性。4.4亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质稳定性更易受环境条件的影响发生团聚,研制者应考虑标准物质的长期和运输稳定性,建立长期稳定性监测计划,并有持续改进的机制,需要时可收集用户反馈。4.5亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质所涉及的颗粒材质众多,尺寸范围较大,应用面广,为保证量值溯源途径可靠及量值准确,目前推荐采用电子显微成像技术或原子力显微成像技术对亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质进行定值。定值前,应开展仪器校准与测量程序正确度的确认,建议优先使用计量溯源性清晰的标准物质,如取得国际计量互认的标准物质和国家计量行政主管部门批准颁布的一级标准物质。4.6亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质应配有证书,注明与标准物质使用相关的重要信息,包括但不限于标准物质的基本特性、定值、不确定度等。2JJF2060—20235候选物的选取、制备和分装5.1应选择粒度分布相对标准偏差小于10%、均匀性初检和稳定性初检结果符合要求的样品。可以是商用化产品,定制或自主制备的、能够复制的样品。5.2同一批次的粒度标准物质候选物应有足够的量,以满足定值、均匀性、稳定性等评估及持续供应的需求。5.3采用适当的方法确保粉体或悬浊液候选物分装前和分装过程中混合均匀。对于悬浊液候选物,需要选择合适的稀释液。根据实际需求,确定单元包装量。6均匀性评估6.1应选择不低于定值测量程序精密度的测量程序进行均匀性评估,可选择但不局限于表1所列测量方法。6.2亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质均匀性评估,可根据GB/T21649.1确定最少测量颗粒数量。6.3均匀性评估的颗粒测试数量应与定值数量尽量保持一致。6.4应根据JJF1343程序进行均匀性评估,如实验设计、数据处理和不确定度评定等。应考虑瓶内均匀性。表1颗粒粒度均匀性评估测量方法及适用范围中文名称英文名称测量范围测量的目标值适用样品参考技术标准扫描电子显微术scanningelectronmicroscopy(SEM)1nm~1μm颗粒水平面直径粉末、分散在液体中颗粒物GB/T21649.1透射电子显微术transmissionelectronmicroscopy(TEM)0.2nm~200nm颗粒水平面直径粉末、分散在液体中颗粒物GB/T21649.1原子力显微术atomicforcemicros-copy(AFM)1nm~1μm颗粒高度值粉末、分散在液体中颗粒物GB/T33714—2017GB/T21649.1动态光散射dynamiclightscat-tering(DLS)1nm~1μm动力学直径(水化直径)粉末、分散在液体中颗粒物GB/T29022微分电迁移率分析differentialmobilityanalyzing(DMA)1nm~1μm气溶胶直径气体中的颗粒ISO159007稳定性评估7.1应选择不低于定值测量程序精密度的测量程序进行稳定性评估。7.2稳定性评估的颗粒测试数量与定值数量尽量保持一致。7.3亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的形态多样,有粉体、液体等,稳定性评估应考虑长期稳定性和运输稳定性。运输稳定性评估的试验条件应根据样品预期运输条件等情况具体制定。注:对于粉体类标准物质,宜考察颠簸和高湿度的影响;对于悬浮液类标物,宜考察高温和光照的影响。3JJF2060—20237.4应采用经典稳定性评估,并根据JJF1343开展实验方案设计、数据处理和不确定度评估等。7.5应根据长期和运输稳定性评估结果确定样品的最终贮存条件和运输条件,并在证书中注明。8定值8.1定值要求8.1.1定值测量程序应满足计量溯源性要求,将亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的粒度量值溯源至SI单位,参见JJF1343的要求。8.1.2亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质的定值主要采用表1所列的前三种显微分析技术,针对不同粒度、不同材质及应用领域,定值测量程序可选择其中一种或几种。采用不同测量程序定值时,应分别给出相应的标准值。注:虽然扫描电子显微术、透射电子显微术、原子力显微术给出的都是数均粒径,但由于测量原理不同,测量的目标值不同(见表1),因此,采用多种测量程序定值时,定值结果不能合并,应分别给出。8.1.3定值模式可参照JJF1343进行。根据研制目标和定值方法,可选择不同的方式定值。8.2计量溯源性要求针对亚微米及纳米级颗粒粒度标准物质定值选用扫描电子显微术、透射电子显微术和原子力显微术,所得到的测量结果应具有计量溯源性,表2给出了主要定值方法的溯源途径。表2定值方法的溯源途径定值方法可选用的计量溯源途径扫描电子显微术1.采用通过测微尺溯源的计量设备,使结果可溯源至SI单位;2.使用标准栅格或粒度标准物质校准放大倍数,使结果可溯源至SI单位透射电子显微术1.使用晶面间距、超晶格膜厚、标准栅格或粒度标准物质校准放大倍数,使结果可溯源至SI单位原子力显微术1.采用具有测微尺溯源的计量设备,使结果可溯源至SI单位;2.使用台阶高度