食品安全检测技

饮食行业食品安全检测-现场快速检测前言我国改革开放以后，经济快速发展。在可喜的经济增长同时，食品安全也出现了许多问题，食品污染，添加剂滥用，不法分子唯利是图的人为掺杂造假以及极端分子的投毒作案等，局部或大面积食品安全事故时有发生，不仅威胁到消费者的生命安全与健康，也影响了经济的发展、社会的稳定。食品安全事件屡屡发生的原因是多方面的，除了法律、法规、标准、管理等方面需要改进的问题外，再就是一些客观因素的不足所致。因素一是负责检验食品安全的检验室建制数量有限，尤其是欠发达地区和广大农村地区；因素二是检验室的检验成本较高，有些应该送检的样品未能及时送检；因素三是检验室的检验周期较长，有些样品如蔬菜、豆浆、鲜类食品等，没等检测报告出来而食品就已经销售完毕了。解决问题的较好办法之一是开展快速检测。快速检测的优势在于：可以扩大对食品安全不利因素的监测范围，增加食品样品的监测数量，可以及时发现问题，迅速采取控制措施，必要时将监测到的问题食品送实验室进一步检验，由此达到即发挥快速检测的特点，又充分利用检验室资源，快速检测方法与常规检测方法彼此互补，形成全方位的食品安全检测技术体系。2003年以前，对食品安全开展快速检测的行为较少，其原因是多方面的，有些是思想认识问题，有些是检测方法没能突破技术上的瓶颈，实际应用有问题，还有就是缺乏现场检测设备。为响应国家食品安全行动计划，提高现场监督效果和监测能力以及对非法食品添加物的监测需要，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所与有关单位合作，通过多年努力，建立了一系列快速检测方法与设备，其中有一些适用于餐饮行业食品安全保障中的现场快速检测，在这里和大家共同进行探讨。第一部分概述一、快速检测的定义快速检测没有经典的定义，而是一种约定俗成的概念，即：包括样品制备在内，能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。二、快速检测的时间概念在以往文献中，找不到明确的对快速检测的时间规定，但基本上有一种共识，即：理化快速检验方法：包括样品制备在内，能够在两小时以内出具检测结果，即可视为实验室快速检测方法。如果方法能够应用于现场，在30分钟内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。如果能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果，可视其为比较理想的现场快速检测方法。微生物快速检验方法：与传统检验方法相比，能够大幅度缩短检测时间，发现阳性结果或超标样品时，能用传统方法复检（特殊样品除外）、其结果基本相同的方法，可视为快速检测方法。三、现场快速检测方法的主要形式现场快速检测方法的形式大体上有以下几种：1.用试纸显色来定性并作为限量指示：如农药、敌鼠钠盐等。2.用试纸层析显色来定性并来作为限量指示：如苏丹红、瘦肉精等。3.用试纸显色的深浅来半定量：如食用油酸价、过氧化值等。4.用试管显色来定性并来作为限量指示：如毒鼠强、生豆浆等。5.用试管显色的深浅来半定量：如亚硝酸盐、甲醇、二氧化硫等，比色定量可以是目视，也可以用便携式光度计。6.用滴瓶滴定标准溶液来定量：将标准溶液放在滴瓶中，根据消耗的滴数量来判定被检物质的含量。如酸碱、氧化还原性物资等。7.用便携式仪器来定性或定量，如便携式甲醇速测仪、酸度计、电导仪、温湿度计、中心温度计、食用油极性测定仪、辐照度计、ATP荧光度仪等。8.其它一些形式的快速检测。四、现场快速检测结果的表述及注意事项食品安全现场快速检测，主要体现在定性和限量检测上。有些方法可以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断。1检测方法1.1定性检测：即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质，或其本身就是有毒有害物质。1.2限量检测：即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值。1.3半定量检测：能够得出所测物质成分的大概含量，有利于结果的判断。1.4定量检测：也称全定量检测，一般在实验室中进行。有些现场检测方法，其本身也属定量检测范畴，如温度、湿度、消毒间紫外线辅照强度、纯净水电导率等物理指标的检测。2定性检测表述形式2.1阴性：表示用本方法未检出要检测的物质。2.2阳性：通常用来表示检出了有毒有害物质。3限量检测表述形式3.1合格：表示检测结果在标准规定值范围之内。3.2不合格：表示检测结果超出或达不到标准规定值。4半定量与定量检测表述形式：与限量检测相同，也可标出具体数值。5注意事项5.1对于阳性结果以及不合格结果的样品：应重复测试，排除偶然误差。重要样品，如含急性中毒物质或可能会对后期处理带来较大社会影响或较大经济损失的样品，应注意留样，并将样品送实验室进一步确证。5.2对于阴性与阳性、合格与不合格之间不易判定的样品：应重复测试，以多次重复相同的结果报告之。五、国外食品安全现场快速检测状况就食品安全现场快速检测而言，各国依其国情的不同其状况不尽相同。有些是各国共同关注的，如农药残留、金属污染物、亚硝酸盐等。有些是依其国内易发生的食品安全问题而开展的研究项目，如牛肉中疯牛病因子的快速检测，是一些发达国家是研发的重点，而毒鼠强等的快速检测是我国研发的重点。又如三聚氰胺事件，在我国表现的尤为突出，迫使我国在极短的时间内研发制定出快速检测方法。各个国家中不法分子在食品中掺杂使假的情况也不尽相同，可以借鉴加以取舍。有些国家的科学技术较为先进，能够采用特异试材研制出专用试剂，或能够将实验室使用的大型仪器小型化，将其安放在专用车中进行现场快速检测。社会在进步，技术在发展，国际间的交流在加快加大，各种食品安全快速检测方法被不断研发出来，取长补短、价廉物好将会是一种趋势。六、中国目前食品安全现场快速检测状况我国一些单位按照发达国家的模式装备了一些快速检测车辆，起到了一定的作用，由于起步较晚，仪器设备应该如何装备以及如何发挥作用都还有一个过程。过去的几年里，许多单位装备了食品安全快速检测箱等检测设备，对食品安全保障起到了很大的作用，但也有设备如何发挥作用的一些问题存在。目前，我国有不少的单位都在开发快速检测方法与设备，其中有不少好的方法与产品，但也不排除有些方法有待完善，产品的质量还有待进一步提高。经过多年努力，中国疾病预防控制中心食品安全所已能开展四大类80多项现场快速检测项目，并能够提供这些项目的试剂与设备，为我国开展此领域的工作奠定了一定的基础。七、现场快速检测项目的分类一、常见食物中毒与应急保障类：如农药、鼠药、金属毒物、有毒油脂、亚硝酸盐、甲醇、生豆浆、有毒豆角等的快速检测方法。二、非法食品添加物与劣质食品类：如掺杂造假、食品物理或化学性质的改变等。注意：在常见化学性食物中毒项目中，有些是由于非法食品添加物与劣质食品引起的。三、食品生产、加工和储运控制环节类：如温度、洁净度、消毒效果等。四、生物性污染类：如细菌总数、大肠菌群。注意：在生物性污染项目中，致病菌是常见食物中毒因子。八、名词概念急性中毒物质：通常是以LD50（半数致死量）加以区分。通俗是指毒性较强的物质，如毒鼠强、氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸盐等，当人体摄入一定剂量后，在几分钟或数小时即可出现中毒症状。当剂量未达到出现急性中毒症状、却长时间摄入时，会出现慢性中毒症状。慢性伤害物质：是指与急性中毒物质相比在同等剂量的情况下毒性弱一些的物质，当人体摄入同等剂量时不会很快出现中毒症状，当毒性物质在人体中积累到一定程度时才显现出不良体征。当慢性伤害物质一次性摄入剂量较大时，同样会出现急性中毒症状。变异性伤害物质：是指物质本身无毒，但当人体缺少时出现中毒现象，如婴幼儿乳粉中缺少或没有蛋白质时，就会出现颅脑水肿（俗称大头娃）疾病。非法食品添加物：是指为了改变食物的色、香、味、重量或体积，人为加入的国家食品安全标准未经允许使用的物质。九、引发食品安全问题的主要原因1食物在加工、贮存或运输过程中被污染。2食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。3食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。4人为掺入了不该掺入的物质或过量掺入了对人体有危害的物质。5误食、误用有毒物质。6自杀或投毒等。第二部分常见食物中毒快速检测项目一、有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测检测意义：在农业生产中，会在很长的一段时间内使用化学性农药，如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用了不该使用的农药，就会引起农药超标或农药中毒。食物中毒发生后，快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致，对于及时抢救伤者具有重要意义。农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。方法编号：CDC-1011蔬菜表面测定法（粗筛法）：擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。放置10min进行预反应，将速测卡对折后，用手捏3min时，打开与空白对照实验卡比较判定。蔬菜整体测定法：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL浸提液，震摇50次，静置2min以上。取2～3滴浸提液滴在速测卡上，以下操作与表面测定法相同。饮用水的检测：直接取2～3滴加到速测卡上进行操作。中毒残留物的检测：取样品适量于容器中，加入2倍量的乙酸乙酯，充分震摇后静置，取澄清液于蒸发皿中，在水浴上蒸干乙酸乙酯，取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣，取残渣溶液2～3滴于速测卡白色药片上进行检测。注意事项：1目前国内外所使用的农药残留测定方法（纸片法和分光光度法）的检验原理基本相同，测定中的干扰物质也基本相同。葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时(包括含叶绿素较高的蔬菜)，不要剪的太碎。测定番茄时，可将提取液放在茄蒂处浸泡2min，取浸泡液测定。测定韭菜或大蒜时，可整根或整粒放入容器中，加入提取液后振摇提取测定。2检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min，打开观察结果的时间应以1min内为准。二、亚硝酸盐的快速测定方法2.适用范围：适用于食物、水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。3.方法原理：按照国标GB/T5009.33显色原理做成的速测管，与标准色卡比对定量。1.检测意义：亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钾，为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性，食入0.3～0.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用，以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌变）原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水，以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此，测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。方法编号：CDC-10624操作方法与结果判断4.1食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：取食盐1平勺（约0.1g），加入到检测管中，加纯净水至1mL刻度处，摇溶，10min后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/kg。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。4.3固体或半固体样品的检测：取均匀的样品（如香肠）1.0g至10mL比色管中，加纯净水至10mL，充分震摇后放置，取上清液或滤液1mL加入到检测管中(乳粉溶解后不用过滤，直接取乳浊液加入到检测管中)，将试剂摇溶，10min后与标准色板对比，找出颜色相同或相近的色阶，该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的mg/kg含量。如果测试结果超出色板上的最高值，可将样品再稀释10倍，测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量。4.2液体样品的检测：取1mL液体样品加入到检测管中，操作方法与上相同，与标准色板对比，该色板上的数值即为样品中亚硝