(五)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

(五)五氯酚分类号：W12-4一、填空题1．气相色谱法测定水中五氯酚时，用0．1mol/L的碳酸钠溶液反萃取能消除和的干扰。答案：有机氯化合物(六六六、滴滴涕等)多氯联苯类2．《水质五氯酚的测定气相色谱法》(GB／T8972—1988)适用于测定水中五氯酚和。答案：五氯酚钠3．采集含有五氯酚的样品时，应在水样中加入和，并贮存于棕色玻璃瓶中，防止五氯酚的分解。答案：0.1％硫酸(H2SO4)0.5％硫酸铜(CuSO4)4．《水质五氯酚的测定气相色谱法》(GB／T8972—1988)测定水中五氯酚时，实际上是测定其衍生物。答案：五氯苯乙酸酯二、判断题1．《水质五氯酚的测定气相色谱法》(GB／T8972—1988)适用于所有水样中五氯酚的测定。()答案：错误正确答案为：仅适用于地表水中五氯酚的测定。2．气相色谱法测定水中五氯酚时，配制任意浓度的五氯苯乙酸酯(PCP-OAC)-正己烷标准溶液均可用于单点外标法定量。()答案：错误正确答案为：五氯苯乙酸酯(PCP-OAC)—正己烷标准溶液的浓度应与被测样品浓度接近。3．气相色谱法测定水中五氯酚时，水样应在低温、暗处保存且不能超过24h。()答案：错误正确答案为：水样应收集在棕色瓶中，每100m1水样加入1ml10％硫酸溶液和0.5g硫酸铜，于4℃暗处存放且不能超过24h。三、选择题1．气相色谱法测定水中五氯酚用检测器。()A．FPDB．ECDC．FIDD．NPD答案：B2．《水质五氯酚的测定气相色谱法》(GBFF8972—1988)使用的填充色谱柱固定相为，也可以用DB-5等石英毛细管色谱柱。()A．OV-17B．QF-1C．1.5％OV-17+2％QF-1D．25％OV-17+1.7％QF-1答案：C3．气相色谱法测定水中五氯酚时，萃取地表水中的五氯酚用。()A．氯仿B．苯C．正己烷D．石油醚答案：C4．《水质五氯酚的测定气相色谱法》(GB／T8972—1988)中，涂渍五氯酚测定用色谱柱采用。()A.回流法B．直接法C．动态法D．静态法答案：A四、问答题1．采集含五氯酚的样品时，为什么要用棕色玻璃瓶?答案：因为五氯酚不稳定，在阳光直接照射下易分解。2．试述气相色谱法测定水中五氯酚的方法原理。答案：(1)在酸性条件下，水样中的五氯酚钠转化为五氯酚；(2)用正己烷萃取，再用0．1mol／L的碳酸钾溶液反萃取，使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液，使五氯酚盐与水样中的有机氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯联苯类(PCB)分离，消除干扰；(3)在碱性溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应；(4)最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。3．气相色谱法测定水中五氯酚时，水样中存在的有机氯化合物及多氯联苯对五氯酚测定的干扰如何消除?答案：将正己烷萃取溶液用0．1mol／L的碳酸钾溶液反萃取，五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液，使五氯酚与水样中的有机氯化合物(如六六六、滴滴涕等)、多氯联苯类(PCB)分离，消除其干扰。参考文献水质五氯酚的测定气相色谱法(GB／T8972—1988)．命题：史箴审核：周世厥史箴