HJ 1330-2023 固定污染源废气 氨和氯化氢的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1330—2023固定污染源废气氨和氯化氢的测定便携式傅立叶变换红外光谱法Stationarysourceemission—Determinationofammoniaandhydrogenchloride—PortableFouriertransforminfraredspectroscopymethod本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-12-05发布2024-07-01实施生态环境部 发 布HJ1330—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ⅱ1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13术语和定义.......................................................................................................................................................14方法原理...........................................................................................................................................................25干扰和消除.......................................................................................................................................................26试剂和材料.......................................................................................................................................................27仪器和设备.......................................................................................................................................................28样品...................................................................................................................................................................39分析步骤...........................................................................................................................................................310结果计算与表示.............................................................................................................................................411准确度.............................................................................................................................................................512质量保证和质量控制.....................................................................................................................................513注意事项.........................................................................................................................................................6附录A（资料性附录）测定前后仪器性能审核结果....................................................................................7HJ1330—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源废气中氨（NH3）和氯化氢（HCl）的便携式测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中NH3和HCl的便携式傅立叶变换红外光谱法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、重庆市生态环境监测中心、浙江省生态环境监测中心。本标准验证单位：上海市环境监测中心、山东省生态环境监测中心、福建省环境监测中心站、浙江省绍兴生态环境监测中心、浙江省台州生态环境监测中心、杭州谱育检测有限公司。本标准生态环境部2023年12月5日批准。本标准自2024年7月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1330—20231固定污染源废气氨和氯化氢的测定便携式傅立叶变换红外光谱法1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中NH3和HCl的便携式傅立叶变换红外光谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气中NH3和HCl的测定。NH3、HCl的方法检出限均为1mg/m3，测定下限均为4mg/m3。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ75固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ1011环境空气和废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1校准calibration在规定条件下测定标准物质，确定标准物质提供的量值与相应示值之间的关系。3.2调整adjustment为使仪器提供相应于给定被测量值的指定示值，在仪器上进行的一组操作。3.3校准量程calibrationspan（C.S.）仪器校准的浓度上限，由校准所用最高浓度标准物质的标准值确定，应小于或等于仪器的满量程。3.4示值误差errorofindication标准气体直接导入分析仪（直接测定模式）或由采样管导入分析仪（系统测定模式）的测定结果与标准气体标准值之间的绝对误差或相对误差。3.5HJ1330—20232系统偏差systembias标准气体直接导入分析仪（直接测定模式）得到的测定结果与由采样管导入分析仪（系统测定模式）得到的测定结果之间的差值或差值与校准量程的百分比。3.6零点漂移zerodrift样品测定前、后，仪器对同一零点气的测定结果的差值或差值与校准量程的百分比。3.7量程漂移spandrift样品测定前、后，仪器对同一校准量程标准气体的测定结果的差值或差值与校准量程的百分比。4方法原理NH3和HCl分别对红外光区900cm-1～1350cm-1、2600cm-1～3100cm-1特征波数的光具有选择性吸收。傅立叶变换红外光谱仪通过迈克尔逊干涉仪将红外光源发出的光转变为干涉光后照射气体样品，得到红外干涉图，再由计算机系统做傅立叶变换处理后得到以波数为横坐标、吸光度为纵坐标的红外吸收光谱，通过对比气体样品的红外吸收光谱与标准谱图库中标准物质的红外吸收光谱，定性分析NH3和HCl。在一定条件下，红外吸收光谱中目标化合物的特征吸收峰强度与其浓度遵循朗伯-比尔定律，根据吸收峰强度定量分析NH3和HCl。5干扰和消除5.1废气中的液态水易对NH3和HCl造成溶解损失，应通过全程180℃加热消除影响。5.2废气中的颗粒物易堵塞采样管路或沾污仪器光学部件，应在采样单元安装颗粒物过滤器。5.3废气中其他化合物与目标化合物红外吸收光谱存在交叉重叠时，易对目标化合物的测定产生干扰。为保证测定结果的准确性，在定量计算时，可选择恰当的光谱分析区间，也可采用基于最小二乘法或偏最小二乘法的内置分析程序，消除或克服干扰。6试剂和材料6.1标准气体：市售NH3、HCl有证标准物质，以氮气（N2）为平衡气，相对扩展不确定度≤2%（k=2）；或用符合6.3要求的配气装置配制所需浓度气体。标准气体钢瓶需配置可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管，各部件材质应防腐蚀、避免与目标化合物发生物理吸附或化学反应。6.2零点气：纯度≥99.999%的N2或不干扰目标化合物测定的清洁空气。6.3配气装置：最大输出流量≥5L/min。流量计应满足：当流量＜满量程50%时，流量最大允许误差在满量程的±0.5%以内；当流量≥满量程50%时，流量最大允许误差在设定流量的±1.0%以内。配气装置气路系统等材质应防腐蚀、避免与目标化合物发生物理吸附或化学反应。7仪器和设备7.1便携式傅立叶变换红外光谱仪HJ1330—202337.1.1仪器组成便携式傅立叶变换红外光谱仪一般由采样单元、预处理单元、分析单元和数据处理单元组成。采样单元包括采样管、导气管、流量控制装置和抽气泵等；预处理单元包括颗粒物过滤器、加热和保温装置等；分析单元包括红外光源、干涉仪、样品室及检测器等；数据处理单元包括计算机、分析软件及标准光谱等。7.1.2性能要求便携式傅立叶变换红外光谱仪应满足以下性能要求：a）示值误差：NH3、HCl校准量程＞60μmol/mol时，相对误差在±5%以内；校准量程≤60μmol/mol时，绝对误差在±3μmol/mol以内；b）系统偏差：NH3、HCl校准量程＞60μmol/mol时，相对偏差在±5%以内；校准量程≤60μmol/mol时，绝对偏差在±3μmol/mol以内；c）零点漂移：NH3、HCl校准量程＞60μmol/mol时，相对偏差在±3