GBZT 300.10-2017 工作场所空气有毒物质测定 第10部分：钴及其化合物

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.10—2017代替GBZ/T160.8—2004工作场所空气有毒物质测定第10部分：钴及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part10:Cobaltanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.10—2017I前言本部分为GBZ/T300的第10部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.8—2004《工作场所空气有毒物质测定钴及其化合物》。本部分与GBZ/T160.8—2004相比，主要修改如下：——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——钴及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法主要起草单位：辽宁省职业病防治所。主要起草人：姜晓文、宋力伟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB11529－89附录A；——GB/T16022－1995；——GBZ/T160.8—2004。GBZ/T300.10—20171工作场所空气有毒物质测定第10部分：钴及其化合物1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中钴及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钴及其化合物浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3钴及其化合物的基本信息钴及其化合物的基本信息见表1。表1钴及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）元素符号相对原子质量钴（Cobalt）7440-48-4Co58.934钴及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法4.1原理空气中气溶胶态钴及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计,在240.7nm波长下测定吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量范围0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。4.2.5烧杯，50mL。4.2.6控温电热器。GBZ/T300.10—201724.2.7具塞刻度试管，25mL。4.2.8原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和钴空心阴极灯。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。4.3.2消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42g/mL）混合。4.3.3盐酸羟胺溶液，200g/L。4.3.4硝酸溶液，0.48mol/L。4.3.5标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认可的钴标准溶液成50.0μg/mL钴标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加入5mL消解液，盖好表面皿，在控温电热器上200C左右消解，待消解液基本挥发干时，取下稍冷后，加2滴盐酸羟胺溶液和少量硝酸溶液；加热溶解残液，用硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至25.0mL。样品溶液供测定。4.5.2标准曲线的制备：取5支～8支25mL容量瓶，分别加入0.0mL～5.0mL钴标准应用液，各加硝酸溶液至刻度，配成0.0g/mL～10.0g/mL浓度范围的钴标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在240.7nm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钴浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钴的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钴浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中钴的浓度：0025VCC············································(1)式中：C——空气中钴的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；25——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得的样品溶液中钴的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。GBZ/T300.10—201734.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.02μg/mL，定量下限为0.07μg/mL，定量测定范围为0.07g/mL～10.0μg/mL；以采集75L空气样品计，最低检出浓度为0.007mg/m3，最低定量浓度为0.02mg/m3；平均相对标准偏差为4.4％，平均采样效率≥99％。4.7.2样品溶液中2.5mg/mLSi4+，2mg/mLCo2+、Mo2+、V5+，0.6mg/mLNi2+，0.5mg/mLCu2+、Mn2+，0.1mg/mLCa2+不干扰测定。_________________________________