肝素钠生产新工艺流程1

1、原料处理清洗去除内外污物、和外部皮质脂肪绞成糜状；加入3；再加4；2、酶解提取加少量5调节PH;加入7；搅匀后升温；保持条件2.3酶解3-4h再酌情加入7；继续酶解4-5h;注：在上述酶解过程中，如果复查酶解料液PH值有所下降之际，应及时用少许的稀碱液仔细的调整1.清水；2.搅碎机；冷冻猪肺自然解冻后新鲜猪肺500g3.等量的水500g；4.少许浓度为0.1%的防腐剂；充分搅拌下，混合均匀猪肺糜状物7.酶解剂新鲜猪胰浆按原料液2实际重量的1%-1.5%；8.保温箱；1.先升温到40℃；2.保持PH7.5-8.0；3.保持液温37-40℃原料液25.稀碱液(5%-8%的NaOH)；6.PH酸度计；1.充分搅拌；2.精细调节PH值为9；原料液19.酌情加入猪胰浆；1.升温至47-50℃；2.维持PH8.0-8.5；原料液3酶解完毕，用10调整PH;然后升温；加入11使之混合均匀；再升温，保温；停止搅拌，趁热过滤去处杂质；待滤液冷却至37℃；用15调整其PH=10.5；精细过滤之；回调其PH值；在范围内进行离子交换处理；3、离子交换吸附冷却至室温；捞除浮于液面的油脂薄片层；控制升温到45℃，停止加热；搅拌下加入18以有效吸附料液中的肝素钠成分；10.浓度7%-8%的HCl；1.调整PH5.5-6.0；2.升温至80℃；酶解液111.料液5%左右的精盐；12.过滤；13.稀碱液；1.充分搅拌；2.混合均匀；3.升温至90℃；4.保温30min；5.停止搅拌；酶解液215.稀碱液；16.精细过滤装置；1.冷却至37℃；2.调节PH9.0-9.5；酶解滤液117.浓度7%-8%的HCl；回调PH9.0-9.5；酶解滤液218.D-204型树脂（新树脂的用量一般为料液的2，5%-3%，用过的酌情加大用量）；1.冷却至室温；2.控制升温至45℃；3.停止加热；酶解提取液用19洗涤一次，滤干；用20进行洗脱操作;第一次脱液为树脂体积的1.5倍，约洗4h；第二次脱液为树脂体积的0.5倍，约洗1h；滤干树脂，合并洗脱液；调节PH值；搅拌30min；静置6h；虹吸出上层清液；下部沉淀物尽量抽干；合并清液、滤液；精调节其PH=6.0-6.5；加入1.5倍的23，沉淀过夜；搅拌、吸附处理3h小时后静置过滤，得滤液。冠心舒的原料19.树脂大约1倍量的1.2mol/L的NaCl溶液；1.将树脂先用清水充分漂洗干净；2.洗涤一次，滤干；吸有肝素成分的D-204型树脂20.4mol/L的NaCl溶液；洗脱肝素操作吸有肝素成分的D-204型树脂21.稀碱或酸液；1.调节PH=10-11；2.搅拌；3.静置；洗脱液虹吸；抽滤；洗脱液222.酸碱液；23.1.5倍的95%乙醇1.调节PH=6.0-6.52.沉淀清液、滤液仔细虹吸出上层清液；收集下部沉淀物；抽滤至干（母液可套用于调PH值前的洗脱液中）；经真空烘干；4、精制用适度的25完全溶解；制成大约8%的溶液；用26调节料液PH;升温；按每一亿个单位加入27；再加少许饱和28；精细过滤一次;过夜液24.远红外烘干25.适度2%的NaCl溶液;适当升温助溶猪肺肝素钠粗品26.少许5mol/LNaOH溶；液；1.调节PH=8.0-8.22.升温至78-80℃；料液27.0.15-0.2mol/L高锰酸钾第一次氧化终点，紫红色不再褪色；料液128.饱和亚硫酸钠溶液红色刚好褪尽料液2待料液2冷却后料液3复滤一次；将滤液用29调节PH；充分搅拌下，缓缓加入少量的30；在标温下进行第二次氧化，时间为16-24h；料液用31过滤；用32调节PH；再加入0.9倍量的33；于标温下沉淀24h；收集得沉淀物；用少量34溶解后；再加上3-4倍量的95%乙醇进行沉淀；沉淀物经35脱水；用36研细；再经37脱水；用38烘干；注：乙醇加以回收、蒸馏、脱水后，可循环套用之；温度下降到37℃；料液429.饱和NaOH;30.3%-5%H2O2溶液；1.调节PH=10.5-11.0；2.在25-27℃下第二次氧化；料液531.除菌过滤器；料液632.少许盐酸；33.95%乙醇；1.调PH值=5.8-6.5；2.于5-10℃条件；滤液734.10%的NaCl溶液；35.95%乙醇；沉淀物烘干50-65℃；沉淀物135无水乙醇；36.研钵；37.丙酮；38.远红外真空烘干肝素钠精品附：一、D204树脂的处理工艺（结合《对“肝素钠生产”地的补充》）；1.用55℃温水浸泡树脂2.搅拌30min;3.用80目尼龙袋沥出；4.再用清水漂洗，滤干；5.用上述酒精密封浸泡树脂24h;6.用80目尼龙袋沥出，沥干（乙醇应集中回收、套用）；7.再用清水洗涤至物乙醇气味为止，沥干水份；8.将树脂放入等量的上述盐酸中，搅拌4-6h；9.用80目尼龙袋沥出树脂；10.再用清水冲洗到PH=7；11.沥干水份；12.将树脂放入等量的上述烧碱水中，搅拌4-6h；13.用80目尼龙袋沥出树脂；14.再用清水冲洗到PH=7；15.沥干水份；处理过后的新树脂，要放进上述盐水中浸泡3-4h；待用；温水泡1.1份树脂加2份树脂；浓度90%的酒精；1.1份树脂1份酒精；酒精泡新D204树脂5波美度的盐酸；酸处理8波美度的烧碱；碱处理22波美度盐水；酸处理（同3步骤）D254型树脂二、猪胰浆的制作方法：搅成糊状1千克猪胰加2千克石灰水；搅拌均匀，放置2h；测PH=8；三、实验仪器：一、原料处理：大烧杯（3）、粉碎机；二、酶解提取：酸度计、恒温水浴箱、漏斗（2）、温度计；三、离子交换吸附：虹吸管、搅拌器、远红外真空烘干机；四、静制：滴定管、除菌过滤器、研钵。四．实验试剂：防腐剂、NaOH、HCl、NaCl、D204树脂、乙醇、高锰酸钾、亚硫酸钠、H2O2、丙酮、石灰水。猪胰子（去除花油）猪胰子猪胰浆美国肝素钠专用树脂工艺流程一．酶解取100付猪小肠粘膜《牛羊小肠不要》加水总重量700斤，加入3.5%的盐即700×3.5=24.5市斤盐，调PH到9—9.5色，使盐溶解，PH稳定在9色。升温到50—52度，停止升温，调PH8.8—9，加酶300克，搅拌1小时补温50—52度，继续保温2小时，开汽升温到85度，静止保温10—15分钟，用100目尼龙布带过滤至清。二吸附过滤后立即调整盐浓度，每100付过滤液加200市斤自来水，降低温度60—65度时盐浓度2点最好，加水后测温度65度，下已处理好的IRC958.98任一款树脂，《958主酶解98主盐解》，每100付3市斤，保温搅拌6—8小时，搅拌时间长一些无防。冬天吸附注意保温，有条件用恒温吸附最好，吸附完毕后，100目尼龙布收集树脂，树脂用热水漂洗至清，沥干。三洗涤用与树脂2倍量60度热水，加盐度5度，调PH到8.5色，将树脂倒入，搅拌洗涤，1个小时沥干。四一次洗脱用树脂体积等量饱和盐水温度60度，搅拌4—6小时，过滤，收集洗脱盐水。五二次洗脱树脂用等量24度盐水60度温，搅拌3—4小时过滤，收集洗脱盐水，与第一次合并。六沉淀合并两次洗脱液加入85度以上乙醇，边加边搅拌，沉淀12小时以上。《冬天要加热40度》七提纯；肝素提纯去盐，因酶解肝素，洗脱盐度高，沉淀时有大量盐析出，提纯时要先去盐。方法是；将肝素钠沥干酒精，按一市斤毛肝素钠加6市斤水，加温60度，将肝素钠搅拌溶解，在升温到80度，静止10—15分钟用100目尼龙布将杂质去掉，《冬天温度降到50度，夏天温度降到30度》并加酒精到30—40度，沉淀30分钟，将酒精抽出得粗品肝素。八精制将粗品肝素钠加入重量3倍的水，升温60度，按加水的重量加入2%的盐，将肝素捻溶，立即加入回收酒精，酒精度为30度，沉淀30分钟，最多不超1小时，抽出酒精，肝素钠进行三次脱水，捻成颗粒状，《越硬越好》甩离心烘干即可，效价为80—100之间。酶新树脂的处理；新树脂用清水洗几遍，然后用60度热水洗一遍，滴干，再用60度热水泡两个小时滴干将对好的60度温度8%碱水，是树脂2倍的碱水对入树脂中，搅拌两个小时，水洗至中性，用60度热水浸泡备用。树脂每使用一次需要再生，方法是；用100市斤水几百斤也可，按30%加盐，8%加碱，搅拌使盐碱溶解备用。树脂处理时，用树脂2倍量的备用盐碱水升温至60度，加入树脂搅拌一个小时，过滤，盐碱水放粘膜内，树脂用自来水洗到中性，用60度热水浸泡备用。IRC958.98型树脂，是强抗污染不易破碎，美国牛羊肝素钠专用树脂，《因疯牛病原因，国际上已禁止使用牛羊肝素.》使用得当可连续使用几年，但使用过程中，应注意下几点事项。一树脂最佳吸附温度60—65度之间，在此温度间，油脂对树脂污染力较少，离子交换较活跃，在使用过程中每次都用60度热水，是关键之在。二最宜高盐浓度洗脱，盐度低了交换不完全，在第一次洗脱时应加入少量的盐粉，才能才能达到饱和盐度，洗脱排水用盐度表量在23—25度之间最好。三树脂如果长期不用时，应在10%碱性水中20度盐度保存。用时应做碱性处理才能用。