GC-2010气相色谱故障处理

本节描述了可能的问题,原因和解决方案.他们被分析步骤分类.如果通过推荐的方法问题没有解决,或者发生其他问题,联系岛津公司技术部门.19.1.1气体和压力设置19.1.1.1当压力/流速不能设置或不能达到设置值19.1.1.2连续气体泄漏19.1.2温度控制19.1.2.1当温度没有增加或没有达到设置值19.1.3检测器19.1.3.1FID1.FID火焰不能正常点燃2.FID基线异常3.基线噪音过高19.1.3.2TCD1.检测器不能调零2.基线波动3.基线噪音过高19.1.4谱图和数据19.1.4.1没有峰或极小的峰19.1.4.2出现鬼峰19.1.4.3异常峰形19.1.4.4保留时间重现性差19.1.4.5峰面积重现性差19.1.19故障处理故障处理19故障处理19.1故障处理19.1.1气体和压力设置19.1.1.1当压力/流速不能被设置或不能获得设置值可能的原因解决方案没有气体供应.打开气瓶主阀供应气体.供应压力较低.设置载气供应压力为300到980kPa.氢气:300到500kPa空气:300到500kPa尾吹气:300到980kPa气体泄漏检查气体泄漏,密封出现泄漏的连接处.更换垫圈或隔垫.(参看安装手册中ì2.6气体供应测量î)AFC/APC:不正确的阀设置.设置值超出控制范围.设置压力为合适值.(参看安装手册中ì3AFC,APCî.)载气,柱长度和内径不正确.设置载气,柱长度和内径.(参看安装手册中ì12.5.2î和ì12.6.2设置流速î和ì12.5.3设置柱参数î.)总流速设置太低,压力不能增加.(此种情况下,测量的分流口流速过低.)增加总流速.(参看安装手册ì3AFC,APCî.)分流阱被填满.(即使总流速设置很高,分流口测量的流速很低.)更换阱.(参看ì18.8检查和维护:流量控制器î)19.1.1.2连续气体泄漏可能的原因解决方法部件不正确安装.正确安装部件.(参看安装手册中ì2.6气体供应测量î.)石墨压环或其他密封物损坏.更换损坏的垫圈部件.如果管或连接装置损坏,将其更换.如果问题不能解决,联系岛津公司技术部门.2GC-201019故障处理19.1故障处理19.1.2温度控制19.1.2.1当温度不能增加或达不到设置值可能的原因解决方法GC还未开始运行.(按[系统]键显示GC启动程序屏幕.)按[系统]键,按[开始GC](PF菜单).加热器控制设为ì关î在COL/INJ/DET设置屏幕设置控制为ì开î.因为开始时间设置为高值(或ì9999î),加热还未开始.选择开始时间为较低的值.(注意:设置值一改变新值即开始起作用.)敞开的柱箱或热绝缘体位置不对导致热损失.关闭柱箱门.更换热绝缘体.因为昀大温度设置为非常低的值,发生过热的错误.增加昀大温度设置.因为检测器的实际温度低于柱温的设置值.(根据检测器而定,柱温度不能超过检测器实际温度.)设置检测器温度大于柱温度.CRG选项可以获得低于室温的温度.如果CRG选项被取消或关闭,较低的温度设置会引起错误.改变温度设置.19.1.3检测器19.1.3.1FID1.FID火焰不能正常点燃可能的原因解决方法柱未连接.连接柱.氢气未供给或流速不合适.供应氢气,或者设置流速为正确值.空气未供给或流速不合适.供给空气,或者设置流速为合适值.参看ì18维护和检查î,检查FID.如果喷嘴填满,清洗或更换.如果点火丝有损坏必须更换.联系岛津技术部门.GC-20103警告如果FID点火失败,立刻关闭氢气供应,检查FID.19故障处理19.1故障处理2.FID基线波动可能原因解决方案载气泄漏.拧紧泄漏连接处.更换管或隔垫.(参看安装手册中ì2.6气体供应测量î.)载气质量太差.更换为高纯载气.在载气流动流路中提供分子筛过滤器.分子筛过滤器饱和.更换分子筛过滤器.进样口被污染.清洁或检查玻璃衬管.(参看安装手册中ì18.5检查和维护:玻璃衬管î.)压缩空气被污染(根据压缩机压力基线波动).在压力调节器两端安装硅胶圈.使用气瓶空气(FID).氢气没有通入足够长时间以清除空气.等待30到60分钟使空气完全被氢气替代.室温不在推荐范围之内和/或有显著的波动在推荐的范围保持室温,从加热器或A/C口等移除系统3.基线噪音过高可能原因解决方法载气质量太差.使用高纯气更换载气.在载气流动流路中提供分子筛过滤器.氢气质量太差.以高纯气体更换氢气.石英喷嘴污染.检查,清洗或更换喷嘴.如果喷嘴损坏则需更换.如果收集器被白色的粉末所填满,联系岛津技术部门.19.1.3.2TCD1.检测器不能被调零可能的原因解决方法数据处理元件连接不正确.正确连接.电流为ì关î通电.电流值过高.设置电流值为较低值.当热导池中有氧气时打开TCD电流会氧化或弄坏细丝,则不能进行调零.必须更换电池;联系岛津技术部门.4GC-201019故障处理19.1故障处理2.波动基线可能的原因解决方法载气或尾吹气被污染.充分将空气吹入流路中.更换管.使用高纯气体.电流值太高.降低电流.进样口(玻璃衬管或石英棉)或者柱被污染.清洗或更换玻璃衬管.老化柱.样品池弄污.老化样品池.*进行几次溶剂注射.系统安装处的室温偏离推荐的范围和/或有显著的波动.保持室温在推荐的范围内,通过使系统没有直接暴露在空气中或风中等减少室温波动.*样品池老化程序○1通过在螺母安装新的石墨压环(带线)移动柱和密封检测器.○2设置电流值为ì0mAî.○3通入尾吹气(使用分析时流速).○4设置检测器温度为高于分析温度30°C.(但是,检测器温度不能超过400°C的昀大操作温度.)根据污染程度改变老化时间,但是大约为1到12小时.因为加热区或流速不稳定基线会有所波动.检查监视器显示.如果发生问题,联系岛津技术部门.3.基线噪音过高可能原因解决方法载气或尾吹气被污染在流路中充分吹扫空气.更换管.使用较高的气体纯度.气体泄漏.在进样口和柱连接区域检查气体泄漏,电流值过高.降低电流.尾吹气流速过低.增加流速.过高的电流会引起噪音和较大的噪音.联系岛津技术部门更换热导池.检测器热绝缘罩有线的新石墨压环柱螺母GC-2010519故障处理19.1故障处理19.1.4谱图和数据19.1.4.1没有峰或极小的峰因为较高的噪音峰不能被检出.参看19.1.3.1.3和19.1.3.2.3,ì基线噪音过高îFID检测器可能原因解决方法载气不流动.开始载气流动.载气泄漏.拧紧泄漏连接部分.分流比较大.减少分流比.样品浓度过低.或者进样体积太小.增加样品浓度或进样体积.使用错误的柱以合适的化合物分析的柱更换现存的柱(更高极性,更低极性,等等)柱温度过低.增加柱温度.检测器信号电缆连接不正确.正确连接信号电缆.检测器设置为ì关î.设置检测器为ì开î.检测器参数设置错误.增加范围和衰减灵敏度.氢火焰熄灭检查氢气/空气流速,然后点燃.零点在ì0î下.按ìMONITî键,然后按ì零点调节î(PF菜单)进行零点调节.如果喷嘴或电缆损坏,联系岛津技术部门进行更换.TCD检测器可肯能的原因解决方法范围不为ì×1î.设置范围为ì×1î.当前电流值过低.增加电流设置.(降低TCD恒温加热炉温度,增加昀大工作电流t.)尾吹气流速太高.设置为适当的流速.He:大约7.5mL/minN2:大约8.0mL/min分流比太高(分流分析).降低分流比.载气泄漏.检查进样口和柱连接处的泄漏.毛细管柱安装不正确.正确安装柱.柱被污染.老化柱.载气或尾吹气被污染.充分用空气吹扫流路.更换管.使用更高纯度的气体.样品浓度过低.或者进样体积太小.增加样品浓度或注射体积.使用柱不正确.以合适的化合物分析的柱更换现存的柱(更高极性,更低极性,等等)另一种分析条件,例如温度或柱流速不正确.改变分析条件.6GC-201019故障处理19.1故障处理19.1.4.2出现鬼峰可能原因解决方法隔垫吹扫未进行.进行隔垫吹扫.先前的分析峰被检测出来.增加柱箱温度为昀大柱可用温度以消除残留在柱中的样品.样品被污染.重新准备样品.微型注射器被污染.清洁微型注射器.或者更换新的.载气纯度太低.更换纯度较高的载气.在载气流路中提供分子筛过滤器.沉积在柱里面的高沸点物质流出.老化柱.进样口被污染.清洁更换玻璃衬管.(参看安装手册中ì18.5检查和维护:玻璃衬管î.)管,压力调节器等设备被油等污染.更换管,压力调节器等设备为清洁过的.隔垫碎片出现在玻璃衬管或柱中.清洁或更换玻璃衬管.折断毛细管尖部,取掉折断部分.19.1.4.3异常峰形前伸峰:峰增长缓慢.第一部分峰面积较高.拖尾峰:一旦峰洗提,基线不会马上回到零点.第二部分峰面积较高.可能的原因解决方法前伸:柱过载.稀释样品.减少进样体积,或者增加分流比.使用较大膜厚度的柱.峰重叠流出减小柱箱温度.更换柱获得更好的分离.拖尾,前伸峰进样口温度过低.增加进样口温度.拖尾柱被污染.老化柱.(参看安装手册中ì18.7检查和维护:毛细管柱î.)拖尾玻璃衬管损坏.更换玻璃衬管.(参看安装手册中ì18.5检查和维护:玻璃衬管î.)拖尾隔垫吹扫未进行或太低.改变隔垫吹扫流速.增加隔垫吹扫流速.(参看安装手册ì3AFC,APCî.)拖尾隔垫碎片出现在玻璃衬管和柱里面.清洁或更换玻璃衬管.剪去柱的进样口末端.时间前伸拖尾GC-2010719故障处理19.1故障处理19.1.4.4保留时间重现性差可能的原因解决方法气瓶中载气快要用完.更换载气气缸为至少3MPa压力.由于气体泄漏载气流动有所波动.拧紧泄漏处连接口.更换管或隔垫.柱过载.稀释样品.增加分流比.使用较大膜厚度的柱.室温不在推荐范围之内或有显著波动.保持室温在推荐范围之内或减少室温波动.注射器尖端被堵塞,样品不能正常注射.清洁或更换注射器.如果气体供应压力波动,则气瓶压力调节器出现故障,修理或更换.联系岛津技术部门.19.1.4.5峰面积重现性差可能的原因解决方法气瓶中载气快要用完.更换载气气瓶为至少3MPa压力.由于气体泄漏载气流动有所波动.拧紧泄漏处连接口.更换管.样品不能完全注射.进行精确注射.更换新的注射器.柱过载.稀释样品.增加分流比.使用较大膜厚度的柱.室温不在推荐范围之内或有显著波动.保持室温在推荐范围之内或减少室温波动.注射器尖端被堵塞,样品不能正常注射.清洁或更换注射器.注射器尖端被堵塞,样品不能正常注射.清洁或更换注射器.样品柱塞被堵塞,不能平滑的移动.清洁注射器柱体和柱塞.清洁或更换注射器.玻璃衬管中石英棉填充不正确.重新填充石英棉.如果气体供应压力波动,则气瓶压力调节器出现故障,修理或更换.联系岛津技术部门.8GC-2010系统程序可以诊断某种错误.当检测到错误时,发出警报声音，下面显示错误信息.检测到的错误记录在“错误日志”中.当显示确认屏幕时，选择下列命令之一:修复错误重设系统参数,恢复错误发生前的条件.系统控制重新开始.在选择“修复错误”前消除引起错误的原因.忽略错误保持系统不变.检查错误，将其解决.错误帮助代码可以辨别错误.如果用户无法解决错误,将错误代号告诉技术支持部门,错误代码将同时记录在错误日志中.19.2.1系统错误电源故障代码信息CS注意1DC5V超出范围否2DC24V超出范围否3DC-15V超出范围否4DC24V(FTD)超出范围否PCB故障代码信息CS注意7-10DET#nPCB错误否n=1-411-12CARmAFCPCB错误否m=1-213-16DetAPCnPCB错误否n=1-417-19CARxAMCPCB错误否x=1-320-22CARxWBIPCB错误否x=1-323-28APCa-bPCB错误否a-b=1-3,4-6,7-9,10-12,13-15,16-18A/D转换错误代码信息CS注意30COLA/D装换错误否31INJ1-DET2A/D错误否32AUX1-AUX3A/D错误否通信线路回馈测试出错代码信息CS注意33回馈测试出错否如果是出现上列错误,可能是硬件问题,GC系统软件不能在这种情况下使用,关闭系统电源和联系岛津公司技术支持部门.19故障处理12错误信息GC-2010919故障处理19.