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光谱分析法导论1．在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？(1)(1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电2．发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是(3)(1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器3．在光学分析法中,采用钨灯作光源的是(3)(1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱可见光源通常使用钨灯4光源原子发射光谱P233分光光度计检测器原子吸收光谱空心阴极灯原子化器单色器检测器原子荧光光谱P268原子化器单色器检测器所以这三种方法中只有检测器相同5.原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是(2)(1)谱线干扰(2)背景干扰(3)杂散干扰(4)化学干扰6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为(2)(1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7.__紫外__和__可见_辐射可使原子外层电子发生跃迁.原子发射光谱法1.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是(2)(1)交流电弧(2)等离子体光源（即为ICP）(3)直流电弧(4)火花光源2.闪耀光栅的特点之一是要使入射角、衍射角和闪耀角之间满足下列条件(4)(1)=(2)=(3)=(4)==3.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是(4)(1)K(2)Ca(3)Zn(4)Fe所以选择铁谱作为标准4.矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是(1)CP光源(2)直流电弧光源(3)低压交流电弧光源(4)高压火花光源直流电弧光源用于矿石难溶物中低含量组分的定量测定5.下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定(1)极谱仪(2)折光仪(3)原子发射光谱仪(4)红外光谱仪(5)电子显微镜6.发射光谱摄谱仪的检测器是()(1)暗箱(2)感光板(3)硒光电池(4)光电倍增管7.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是()(1)粒子的浓度(2)杂散光(3)化学干扰(4)光谱线干扰8.原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样____蒸发________和__激发__。9.影响谱线强度的内因是______各元素的激发电位统计权重____________，外因是__被测元素浓度和弧焰温度________________。10.自吸：原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射,但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射11.(1)海水中的重金属元素定量分析___高频电感耦合等离子体____________(2)矿物中微量Ag、Cu的直接定性分析_____直流电弧_________(3)金属锑中Sn、Bi的直接定性分析______电火花________12.光电倍增管的作用是(1)__将光信号转变为电信号__；(2)____信号放大___。采用这类检测器的光谱仪称为___光电直读光谱仪______。13.简要总结发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及各自的特点。[答]相同点：都是原子光谱，涉及到价电子跃迁过程。不同点∶1能量传递的方式不同。2发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量的，而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。特点：发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析；原子吸收法只可进行定量分析，但准确度更高。14.光谱定量分析时为何要采用内标法？具有哪些条件的谱线对可作内标法的分析线对？[答]因为谱线强度I不仅与元素的浓度有关，还受到许多因素的影响，采用内标法可消除操作条件变动等大部分因素带来的影响，提高准确度。可作内标法分析线对的要求是：1.若内标元素是外加的，在分析试样中，该元素的含量应极微或不存在。2.被测元素和内标元素的蒸发性质应相近。3.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近。激发电位和电离电位相等的谱线称为“均称线对”。4.分析线和内标线的波长及强度应接近。5.分析线和内标线应无自吸或自吸极小，并且不收其他元素的干扰15.元素光谱图中铁谱线的作用是元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。16.分析下列试样,应选什么光源最好?(1)矿石的定性及半定量(2)合金中的Cu(~x％)(3)钢中的Mn(0.0x％~0.x％)(4)污水中的Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb(10-4~0.x％)[答](1)直流电弧(2)电火花(3)交流电弧(4)高频电感耦合等离子体17.现有下列分析项目,你认为有哪些原子光谱法适合这些项目的测定,简述理由。(1)土壤中微量元素的半定量分析；(2)土壤中有效硼(即沸水溶性硼)含量的测定,硼含量大至在20g·kg-1数量级；(3)小白鼠血液中有毒金属元素Cd含量的测定；(4)粮食中微量汞的测定。(5)人发中微量Pb的测定[答]（1）原子发射光谱半定量分析，因为一次摄谱即可进行全部元素测定。（2）石墨炉原子吸收分光光度法，因为灵敏度高。（3）原子吸收分光光度法或CP原子光源发射光谱分析法，因为前者灵敏简便，选择性好，后者灵敏度高，线性范围宽。（4）冷原子吸收法最合适，因为操作方便，干扰少。（5）原子吸收分光光度法，CP原子光源发射光谱法，原子荧光光度法。原子发射光谱可以多种元素同时分析有汞的都用冷原子吸收法原子吸收与荧光光谱法1.下列说法哪个是错误的？(2)(1)荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应(2)最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应(3)荧光光谱与激发光波长无关(4)荧光波长永远长于激发光波长2.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析?(3)(1)工作曲线法(2)内标法(3)标准加入法(4)间接测定法3.采用调制的空心阴极灯主要是为了(2)(1)延长灯寿命(2)克服火焰中的干扰谱线(3)防止光源谱线变宽(4)扣除背景吸收4.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用(2)(1)减小狭缝(2)用纯度较高的单元素灯(3)另选测定波长(4)用化学方法分离5.原子化器的主要作用是：(1)(1)将试样中待测元素转化为基态原子(2)将试样中待测元素转化为激发态原子(3)将试样中待测元素转化为中性分子(4)将试样中待测元素转化为离子6.在原子吸收分析法中,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于(3)(1)空心阴极灯(2)火焰(3)原子化系统(4)分光系统7.在原子吸收测量中,遇到了光源发射线强度很高,测量噪音很小,但吸收值很低，难以读数的情况下,采取了下列一些措施,指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的(1)(1)改变灯电流(2)调节燃烧器高度(3)扩展读数标尺(4)增加狭缝宽度8.在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的(4)(1)加入释放剂(2)加入保护剂(3)提高火焰温度(4)改变光谱通带9.在火焰原子吸收分析中,分析灵敏度低,研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成,于是采取下面一些措施,指出哪种措施是不适当的(4)(1)提高火焰温度(2)加入保护剂(3)改变助燃比使成为富燃火焰(4)预先分离干扰物质10.在原子吸收分析中,已知由于火焰发射背景信号很高,因而采取了下面一些措施,指出哪种措施是不适当的(3)(1)减小光谱通带(2)改变燃烧器高度(3)加入有机试剂(4)使用高功率的光源11.在原子荧光分析中,可以使用几种类型的激发光源,指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低（4）?(1)氙灯(2)金属蒸气灯(3)空心阴极灯(4)激光光源12.原子吸收和原子荧光分析的光谱干扰比火焰发射分析法的光谱干扰(4)(1)多(2)相当(3)不能确定谁多谁少(4)少13.原子吸收光谱法多选择共振线分析，但也可以选择非共振线作为分析线：（1）测量高含量的元素（2）对于吸收线在200nm一下的As,Se等元素，乙炔—空气火焰对此吸收线也有吸收，则可以用其他火焰或者选择非共振线进行测定14.荧光分析是基于测量(2)(1)辐射的吸收(2)辐射的发射(3)辐射的散射(4)辐射的折射荧光分析属于原子发射光谱法15.在原子吸收分析中,采用标准加入法可以消除(1)(1)基体效应的影响(2)光谱背景的影响(3)其它谱线的干扰(4)电离效应16.下述情况下最好选用原子吸收法而不选用原子发射光谱法测定的是(3)(1)合金钢中的钒(2)矿石中的微量铌(3)血清中的钠(4)高纯氧化钇中的稀土元素17.在原子吸收光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是(4)(1)物理干扰(2)化学干扰(3)电离干扰(4)背景干扰18.火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用__吸收_原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是_原子吸收，后者是_分子吸收__，所用的光源，前者是锐线光源__，后者是_连续光源_。19.在原子吸收分析中，为了要消除喷雾系统和火焰系统带来的干扰，宜采用__内标_法进行定量。若被测元素灵敏度太低，或者共振吸收在真空紫外区，则宜采用_间接分析_法进行定量。为了消除基体效应的干扰，宜采用__标准加入__法进行定量。20.朗伯-比尔定律的积分表达式是：lg(I0/I)=bc，在实际测定工作中，I0是__透过参比池的光强__，I是___透过试样池的光强___。21.荧光是光致发光现象。荧光分光光度计是在与入射光束成直角的方向测定荧光，这是为了__避免透过光的影响___。荧光分光光度计通常备有两个单色器，其中一个是_激发__单色器，其作用是__获得适宜波长的激发光____，另一个是发射_单色器，其作用是__分出所选定波长的荧光__。22.原子吸收、紫外-可见及红外光谱仪都由光源、单色器、吸收池和检测系统等部件组成，但部件放置的位置是不同的，这是为什么？[答]UV-VIS不同于AAS及IR；AAS和IR的单色器均在吸收池后的原因是避免AAS火焰中非吸收光的干扰和使IR光谱能获得精细结构。23.在原子荧光分析法中,多数情况下使用的是___共振___荧光,它是由于______原子的激发态和基态之间的共振跃迁__________产生的,使用多的原因是由于_____共振跃迁概率比其它跃迁大很多,所以共振荧光强度最大,分析灵敏度最高____________。24.原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时,由于空心阴极灯发射__锐线__辐射,因此__原子__吸收和__背景__吸收均不能忽略;而氘灯则是发射__连续__光谱,所以___原子__吸收可以忽略。25.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由_同一__光源发出,并且使用__切光__器,因此可消除_光源不稳_的影响,但不能消除_原子化器干扰___的影响。26.对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？调制的方法有哪几种？[答]在原子吸收分析中待测元素要变成原子状态，这要通过火焰或电热原子化器来实现，火焰和电热原子化器在高温下都发出连续光谱，这些光谱混在原子吸收信号中影响分析测定。调制是将光源的连续光谱变成间断光谱，因而原子的吸收信号也是断续的，通过交流放大可将断续的原子吸收信号分离出来,因而消除了原子化器发生的连续光的影响。调制的方法有机械斩光调制法和电源调制法两种。27.原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?[答]二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。┏━━┓┏━━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓吸收┃光源┃→┃原子化器┃→┃单色器┃→┃检测┃→┃记录┃┗━━┛┗━━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓紫外可见┃光源┃→┃单色器┃→┃吸收池┃→┃检测┃→┃记录┃┗━━┛┗━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛28.原子吸收是如何进行测量的？为什么要使用锐线光源？[答]原子吸收是通过空心阴极灯发射的特征谱线经过试样原子蒸