ASTM-D-648-07-塑料侧立式弯曲负荷下变形温度的标准测试方法-中文

-1-ASTMD648-07塑料侧立式弯曲负荷下变形温度的标准测试方法1范围1.1本试验方法适用于测试在特定的条件下试样发生特定变形时的温度。1.2本试验方法适用于测试在常温下刚性或者半刚性的，厚度在3mm[1/8in]或以上的模具成型或者薄片的试样。注1-薄片厚度少于3mm[0.125in]但大于1mm[0.040in]可以用几片薄片复合试样来测试，但最小厚度为3mm。一种制备复合试样的方式是用砂纸把薄片的面打磨平，用胶水粘合。施加载荷的方向需垂直于每个薄片的边缘。1.3在SI的单位的评估值将视为标准。给定值仅提供一些信息。1.4本标准无意涉及所有使用过程中的安全问题。本标准是帮助用户建立适当的安全标准和卫生管理办法，并且在规定的期限内使用。注2-这个测试方法描述为本测试办法的B方法，在技术上，方法Ae和Be分别与ISO75-1和ISO75-2，1993，等价。2参考文献2.1ASTM标准D618测试用塑料调质实施规范。D883塑料相关术语。D1898塑料抽样实施规范。D5947固体塑料试样外形尺寸测试方法。E1在液体中的玻璃温度计ASTM说明。E77温度计的检查和检验测试方法。E608/E608M矿物隔热，金属屏蔽的基体金属热电偶。E691为测定试验方法精密度开展的实验室间研究的实施规范。E1137/E1137M工业用铂阻尼式温度计。2.2ISO标准ISO75-1塑料-负荷变形温度的测定-第1部分：通用试验方法。ISO75-2塑料-负荷变形温度的测定-第2部分：塑料和硬橡胶。2.3NIST文件NBS特别出版250-22。-2-3术语3.1通常-本测试方法定义的塑料是跟D883中标准一样，除非另外说明。4检测方法简介4.1将矩形截面的试样按侧立式方式，放在载荷作用在中间的简支梁上，载荷的最大压力为0.455Mpa[66psi]或1.82Mpa[264psi]（注3）。将试样在有载荷的作用下，浸入升温速度为2士0.2℃/min的传热介质中。测试试样的变形量为0.25mm[0.010in]时介质的温度。记录下试样在弯曲载荷作用下的温度作为变形温度。注3-轮流测试表明采用当前的仪器，用更大的载荷来测试当前塑料的变形温度并没有什么优势。5意义和用途5.1这种测试适合控制和改进工艺。本测试所获得的数据可能不适合用来预测高温下塑料行为的预测，除非在时间，温度，加载方式和压力都相似情况下。测得的数据不能用于高温下材料的设计和预测。6测试干扰6.1本测试方法一定程度上依赖于介质和试样的热传导速率和介质热传导性。6.2本测试结果依赖于试样的宽度和厚度，以及变形温度决定的试样最终的变形。6.3模具的种类和试样的成型方法影响测试结果。成型条件应根据该材料的标准或相应实验室的认可。6.4测试设备的设计也会对测试的结果产生影响。测试跨度（100mm或101.6mm）会影响测试结果。装备了金属夹或其他种类辅助支架来维持试样与施加的载荷保持垂直，如果施加的压力足已限制试样在支架中间向下的运动，就会影响测试结果。7设备7.1设备应与图1显示的结构基本一致，其组件如下。7.1.1试样支架，金属支架，允许载荷垂直压在试样上和支架的中间，支架的中间需要保留一定缝隙（定义为7.1.1.1或7.1.1.2）。施加载荷的支座接触头和加荷压头圆角半径为（3.0土0.2)mm[0.118土0.008in]。7.1.1.1方法A-101.6土0.5mm[4.0土0.02in]。7.1.1.2方法B-100.0土0.5mm[3.937土0.020in]。7.1.2热浴-一种合适的热传导介质（注4），试样应浸入其中。在测试过程中，这种介质应容易被搅动，其平均升温速度为2士0.2℃/min。测试时每5min试样附近的温度升高-3-10士1℃的升温速度是合适的。注4-应选择对试样无影响的液体热传导介质。矿物油在115℃点火是安全的。硅油可在短期内加热到260℃。再高的温度需要特殊的加热介质。为了提高油的使用寿命，可以在油与大气的表面加入CO2或其他惰性气体。注5-如果能达到相同的效果，循环空气也可以用来作加热介质。7.1.3变形测量装置，测量试样的变形量，最小值0.25mm[0.010in]。分辨率为0.01mm[0.0005in]或者更多。这个装置可以是指示表，或其他显示或记录设备，包括电位移敏感设备。7.1.4重量-合适的重量使载荷的压力为0.455Mpa[66psi]土2.5%或1.82Mpa[264psi]土2.5%。加荷杆质量是试验力的一部分，也应作为总载荷的一部分。如果用指示表，弹簧的力也应该是总载荷的一部分（注7）。测试力和质量的计算如下：F=2Sbd2/3L（1）F1=F/9.80665mw=(F-Fs)/9.80665-mf式中：F=载荷，N，图1测定负荷变形温度的设备-4-F1=载荷，kgf，S=作用在试样的压力（0.455MPa或1.82MPa），b=试样宽度，mm，d=试样厚度，mm，L=跨度，（A方法101.6mm或B方法100mm），见7.1.1.1和7.1.1.2。mw=附加砝码的质量，kg，Fs=所用仪器施荷弹簧产生的力，N；如果弹簧对着试样向下压，则Fs值为正（如向下）；如果弹簧推力与加荷杆下降方向相反，则Fs值为负（如与杆的下降方向相反）；如果没有使用这种仪器，则该力为零，mr—施加试验力的加荷杆质量，kg。注6-在这个装置中，指示表的弹簧力向上（与试样载荷的方向相反）会减少了作用于试样的净作用力。在其他的设计中，指示表的弹簧力向下（与试样载荷的方向相同）会增加作用于试样的净作用力。作用于加荷杆附加砝码的质量必须相应调整（弹簧力向上时增加砝码的质量，弹簧力向下时减少砝码的质量）。如果弹簧施加的力大大超出了量程，这部分的力需要测量后才能应用。指示表弹簧的载荷是否正确建议参照附录X1和X2。其余的结果可以应用。附录X3提供了一种确定弹簧力是否在测试范围内的方法。7.1.5温度测量系统7.1.5.1数字显示系统-有热电偶，电阻温度计（RTD），和传感器，调节器，转换器，读出装置，等等。传感器和相关的电子仪器至少要精确到士0.5℃，热电偶需符合E608/E608M规范要求。电阻温度计需符合E1137和E1137M规范要求。7.1.5.2温度计-在更老的系统中，用温度计来测量温度每个独立的测试点。温度计需要符合如下要求或等价于E1标准规定中的温度计最小刻度为1℃或2℃，测量范围分别为-20到150℃或-5到300℃，两者都是合适的。玻璃水银温度计应该根据E77标准校准浸入的深度。7.2测微计应该符合测试D5947测试方法，并需要用该方法校准。8取样8.1除非有特殊的说明，否则抽样应该根据抽样D1898条例。充足的统计抽样标准是可以接受的代替方法。9测试样品9.1每个压力下至少需测试两个试样。样品应该长127mm[5in]，厚13mm[1/2in]，宽在3mm[1/8]到13mm[1/2in]均可。试样长度的尺寸公差（为了实验的可重复性）大约为土0.13mm-5-[0.005in]。注7-试样宽度接近13mm测得的变形温度比4mm或窄的试样要高2-4℃，因为试样内部的热传导较差。9.2测试样品表面应光滑，无锯痕，气泡和飞边。9.3成型情况应根据材料的说明或得到相应实验室的认可。在测试前对试样退火，可以使不同成型条件产生的差异最小。不同的材料需要不同的退火条件，只能采用材料的标准退火程序，或相应实验室认可的退火程序。10设备的准备工作10.1设备应是可将试样放置在如7.1.3中描述的变形测量装置。设备应能自动关闭加热，报警或记录到达变形量时的温度。充足的热传导介质覆盖指定位置的温度计，或7.1.5中提到的76mm[3in]的ASTM温度计。注8-给了一个测试后快速冷却热浴的方法。需要用到冷却旋管或另一个通过热油的热传输系统。在下一个测试开始前，引入冷却介质使得油的温度快速降低。11调质11.1调质-除非材料有特殊标准或相关机构认可，根据D618规范中A成型，测试样品应该在23士2℃[73.4士3.6℉]，相对湿度50士5%的环境中放置至少40h。如果有差异，偏差为士1℃[1.8℉]，相对湿度士2%。注9-当测试结果显示调质无影响时，可以缩短调质周期。有些材料需要更长调质时间，需相应延长时间。12操作步骤12.1用合适的毫米尺准确量出样品沿跨度方向取几个点的宽度和厚度（见7.2）。取平均值作为试样的公称宽度和厚度。这些值来确定每个试样需要的压力（见7.1.4）。12.2侧立试样在设备上的位置应与支座成一条直线，测试的压力与试样成型流动的方向垂直。如果试样支座有加荷压头或辅助支架维持试样与载荷垂直，阻止试样在循环油作用下移动，加荷压头或辅助支架只能有一个面与试样接触。任何加荷压头和辅助支架都不能阻止试样变形或产生额外的力，这都将增加达到变形需要的载荷。注10-在0.45Mpa压力测试时，用加荷压头或辅助支架压住试样，保持试样在支座上平直，会改变变形温度。12.3温度计的水银球或温度测量装置的敏感部位应尽可能靠近试样（10mm以内），但不能接触。液体热传导介质的搅拌应确保试样周围10mm任何位置的液体热传导介质的温差在1.0℃以内。如果搅拌不充分不能满足1.0℃的要求，温度测量装置应安在加载试样10mm以-6-内温度相同的位置。12.4确保合适的热浴温度。测试开始时，热浴温度应与周围的温度相同，除非先前的测试显示对于特定材料用高的开始温度对测试结果无影响。12.5将加载杆小心压到试样上后，将支座放入热浴。12.6调节载荷至0.455MPa[66psi]或1.82MPa[264psi]。注11-在放置测微计后或做任何影响载荷的改变后，检查所有新设备上的载荷。定期检查载荷，确保设备在校核期内（见附录X1，附录X2和附录X3）。根据测量弯曲设备的种类，调节记录变形装置的位移范围。12.7在加载5min后，调节弯曲测量装置归零或记录开始的位置。液体热传输介质的升温速度2.0士0.2℃/min。注12-5min的等候期间是为了部分补偿一些材料在室温和公称压力下的蠕变。最初5min的蠕变量占开始30min蠕变量的很大一部分。12.8在试样受到称压力作用下变形量达到指定量时，记录液体热传输介质的温度。注13-特定情况下，连续的记录变形量与温度的关系比只记录标准变形量更有用。13试验报告13.1试验报告应包括下列信息13.1.1测试材料的鉴定；13.1.2试样制备方法；13.1.3调质过程；13.1.4测试方法，如D648的A方法或D648的B方法；13.1.5试样的宽度和厚度，精确到0.025mm；13.1.6标准变形量，变形温度，每个试样受到的总压力；表1统计信息-7-13.1.7浸润的介质，开始测试时的温度和实际温度；13.1.8平均变形温度；13.1.9试样在测试过程中或从支架上取下后的异常情况（如扭曲，不均匀的弯曲，变色和膨胀）；13.1.10设备类型：自动或手动。14精度和偏差14.1精度-在7个实验室开展的测试计划，手动和自动设备都有。计划中包括四种聚合物。表1汇总了统计信息。临界差极限用来考察限定观测值差。14.21995年实行了第二次循环实验。表2是基于E691规范的循环测试，包括了15个实验室测试的三个材料。对于每个材料所有试样同一出处，但个别试样由实验室制备。每个测试结果是两个独立试样的平均值。（警告-如下r和R的说明（14.3-14.3.3）仅提供了一种可借鉴的大致精度的方法。表2的数据不能用来材料的验收或拒收，只能用来循环测试材料，不能代表其他批次，配方，条件，材料或实验室。这个方法的使用者应遵循E691规范在实验室测试数据（或在实验室间）。数据用14.3-14.3.3原则评价有效性。）14.3r和R的概念见表2-如果Sr和SR都是从大量的，足够的数据群体中计算得出的，则对试验结果能作出以下判断：14.3.1重复性r-代表相同材料两次测试结果的临界差，测试结果在同一天，有相同的操作者，在相同的实验室，用相同的设备测得。如两个试验结果之差超