扫描电镜基本工作原理

扫描电镜的基本工作原理及主要图象方式引言一、仪器发展简史二、扫描电子显微镜成象原理三、扫描电镜的几种主要图象方式四、仪器的简单结构五、仪器的特点引言在当代迅速发展的科学技术中，科学家需要观察、分析和正确地解释在一个微米（μm）或亚微米范围内所发生的现象，扫描电镜和电子探针是两个强有力的仪器，可用它们观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部范围内的表面特征。在历史上，扫描电子显微镜（SEM）和电子微探针（EPMA）被看作是各自独立的二种仪器（图1图2）。虽然在外观上这是明显的，然而这两种仪器的基本原理却是十分相似的。都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域或是需要分析的微体积，该电子束可以是静止的，或者沿着样品表面以一光栅的方式扫描。其差别仅仅在于它们感兴趣的信号不同。在扫描电镜（SEM）中，人们最感兴趣的信号是二次电子和背散射电子，因为当电子束在样品表面扫描时，这些信号随表面形貌不同而发生变化。二次电子的发射局限于电子束轰击区附近的体积内，因而可获得相当高分辨率的图象。象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。其它的信号在许多情况下也同样有用。在通常称为电子探针的电子探针显微分析仪（EPMA）中，人们最感兴趣的辐射是由于电子轰击而发射的特征X射线，从特征X射线的分析能够得到样品中直径小到几微米区域内的定性和定量成分信息。图1JXA-50A电子探针图2JSM-840扫描电镜一.仪器发展简史1.扫描电镜的简要历史扫描电镜是用于检验和分析固体微观结构特征的最有用的仪器之一。它所以如此有用，其主要理由是：可以获得高的图象分辨率。对商品型仪器，通常的指标优于100Å，最先进的仪器目前可达25Å，这是采用场发射电子枪获得的重要改进。场发射电子枪是具有很高的亮度和很小的电子源。另一个主要特点是扫描电镜的图象反映了样品三维的形貌特征，这是它具有大的焦深的直接结果。通过电子和样品的互作用可以研究样品的结晶学，磁学和电学特性。早在1938年,Von.Ardence（冯.阿尔顿）将扫描线圈加到透射电子显微镜上（TEM），制成了第一台扫描透射电子显微镜（STEM），该仪器有两个会聚透镜,扫描线圈就置于两个透镜之间,放大倍数8000X，分辨率在500～1000Å之间。第一台检验厚样品的用二次电子束成象的SEM是在1942年由Zworykim等制成，当时的分辨率仅达到1μm。直到1952年，C.W.Qatley和McMullan在剑桥（Cambridge）制成了第一台现代的SEM，分辨率达到500Å。McMullan和后来的Smith（史密斯）指出经过信号处理，可以改善图象。Smith还第一次引入了对信号的非线性放大（γ－处理）。他又用电磁透镜代替了原来的静电透镜。并且以双重偏转扫描改进了原来的扫描系统。他还在SEM中加入了消象散器。第一台成功的商品型仪器是在1965年问世的，由英国剑桥科学仪器公司制成。1966年日本电子光学公司也制成了扫描电镜.在不到十年的时间中，美国，英国，法国，荷兰，日本和西德已经制成了一千多台扫描电镜。目前,扫描电镜的发展方向是两个：大型和超小型•大型：采用场发射电子枪或者LaB6电子枪，提高分辨率到25Å。与电子探针的功能相结合，加上波长色散谱仪和能量色散谱仪，进行元素分析。并加上电子通道花样（ECP）和选区电子通道花样（SECP）等功能。使其性能向综合的方向发展。•超小型：由于扫描电镜制样简单，操作方便，图象更有立体感，层次细节更分明和丰富，清晰度高，各制造厂家自75年后纷纷制造各种桌上型的扫描电镜（也称简易型）。其特点是体积小,重量轻。像日立公司（HITACHI）的S－310A，全部重量170公斤，日本电子的JSM－T20也仅180公斤。这类超小型扫描电镜能以很低的代价（不超过40000美元）就得到高分辨率（150Å）的清晰图象，所以获得了广泛的应用。2.电子探针发展简史电子探针（EletronProbe）又名X射线微区分析仪（X--RayMicgoanalyser）。它的设计思想首先由法国的卡斯坦（Castaing）在他的老师格乌尼里（Guiner）指导下，在1949年于巴黎大学的毕业博士论文中提出来的。它的基本原理是用一束聚焦的具有一定能量的电子轰击样品,以激发出样品的X射线，然后根据这些X射线的波长和强度，来鉴定样品中包含的元素种类及其含量,从而为人们提供了关于试样化学组成的定性和定量二种信息。卡斯坦的设想一提出来之后，立即为欧洲和美国的许多科学工作者所采用，他们最早是把电子显微镜经过适当改装使其成为电子探针，其分辨率和测量的精度从今天的角度来看，当然是很低的，只能作一些定性的工作，但即使这样，也使急于想探索1μ或几μ这样微小区域中的化学组成的科学工作者感到极大的兴奋，使他们更加努力去进一步改进仪器。第一台商品型电子探针由法国卡梅卡（CAMECA）公司在卡斯坦的直接指导下于1956年首先制成。在这同一时期，苏联的洛夫斯基（Lopofckuji）也独立的发展了电子探针的概念。并装置了一台结构大体类似的仪器。卡斯坦的第一台探针并不具有电子束扫描的功能，其后1959年英国的卡斯列特（Cosslett）和邓克姆布（Duncumt）又将其进一步改进，使其具有在试样表面的一定面积上扫描的功能。电子探针的问世不是偶然的，它是由于人类生产水平的不断提高，对科学技术提出了更高的要求，人们已经不能满足于对大块试样平均成分的了解，而是努力探索许多物理、化学的宏观现象与试样在微米级这样的亚微观区域中成分的不均匀性之间的内在联系。而电子探针的出现正是为解决这样的课题提供了强有力工具。我国从62年开始引进。二.扫描电子显微镜成象原理扫描电子显微镜是以能量为1-30KV间的电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上，利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成象，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。配置波谱仪和能谱仪，利用所产生的X射线对试样进行定性和定量化学成分分析。1.会聚电子束的形成电子光学系统是扫描电子显微镜的核心，可分为两部分：电子枪和透镜系统。电子枪能提供一定强度的电子束。来自热阴极（钨或六硼化镧）或场发射阴极的电子被1-30KV的电压加速，由阳极孔射出，形成一交叉电子束。其交叉斑对于热阴极为10-50μm，对于场发射阴极为10-100nm。透镜系统由两个或三个电磁透镜组成，改变透镜的励磁电流可连续调节透镜的焦距。靠近样品的称为物镜，其余的透镜称为会聚镜。在透镜系统的作用下，能将电子枪形成的电子束交叉斑缩小，在样品的表面形成最小直径为3-10nm的电子束照射斑。这时的电子束流为10-10-10-12A，适合于观察二次电子图象。有时需要更大的电子束电流，例如，背散射电子图象的观察需要10-7-10-9A，这时照射斑点将增大到0.1-1μm。图3扫描电子显微镜结构原理图2.电子束与样品的相互作用当电子束轰击样品表面时，一部分的能量转变成热能，这可能造成样品的辐照损伤。还有部分的能量由于电子与样品原子的相互作用而发射出各种有用的信息。主要有：（1）二次电子：入射电子使样品原子激发所产生的电子，它们的能量很低，一般小于50eV。只有10nm左右的深度范围的二次电子才能逸出样品表面而被检测。（2）背散射电子：一部分入射电子因与样品原子碰撞而改变运动方向，经多次碰撞又由样品表面散射出来，称之为背散射电子，其能量接近入射电子的能量。（3）特征X射线：样品原子的内层电子被激发后所产生的X射线。（4）俄歇电子：样品原子的内层电子被激发后所产生的电子。（5）吸收电子：一部分入射电子在与样品原子碰撞过程中将能量全部释放给样品，而成为样品中的自由电子，称之为吸收电子。（6）荧光：样品原子的外层电子被激发后所产生的可见光或红外光。（7）感生电动势：入射电子照射样品的pn结时产生的电动势（或电流）。图4电子与物质的相互作用3.成象原理扫描电镜的成象过程与电视的摄象——显象过程很相似。来自扫描发生器的扫描信号分别送给电子光学系统的扫描线圈和显象管的扫描线圈，让电子束与显象管的阴极射束（实际上也是电子束）做同步扫描，使阴极射束在荧光屏上的照射点（称为象点）与电子束在样品上的照射点（称为物点）按时间顺序一一对应，样品上的物点在电子束作用下所产生的信号被检测器随时检出，经视频放大器放大后控制显象管阴极射束的强度使荧光屏上象点的亮度受试样上物点所产生的信号的大小的调制，从而得到与样品性质有关的图象。这是一种按时间顺序逐点成象的方式。前面提到的电子束与样品相互作用所产生的各种信息都可以作为调制图象的信号。4.分辨本领分辨本领在扫描电子显微镜中定义为：清楚地分辨样品上两个点或两个细节之间的距离的能力。实际上，分辨本领主要取决于电子束照射在样品上的束斑大小。普通钨丝电子枪的分辨本领在6.0-3.5nm之间，而场发射电子枪可达到1.0nm。应该指出：仪器的分辨本领与仪器状态和操作技术有很大关系。上述数值是在最佳状态下，观察特殊样品的二次电子图象时得到的，是仪器的极限。通常使用时都是低于这个值。三、扫描电镜的几种主要图象方式在固体研究中，扫描电镜的多种用途在很大程度上是基于电子束在样品中经受的各种相互作用，这些相互作用一般可分为两类：（1）弹性作用，这种作用可以改变电子束在样品中的路径，但没有引起明显的能量变化；（2）非弹性作用，可使能量转移到固体。在这相互作用的过程中，伴随着能量的传递和转换，就产生了各种各样的信号，其中最主要的有：背散射电子、二次电子、特征和连续X射线、俄歇电子和各种能量的光子。原则上说，从所有这些相互作用都能获得有关样品性质的信息－形状、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。为了从测量的信号中和扫描电镜记录的图象上获得这些信息，电镜工作者需要具备电子与样品相互作用和广泛的定性分析知识，如果可能，对定量分析的知识也应有所了解。(一)二次电子图象1.二次电子（SecondaryElectron）它是由入射电子与核外松散的被束缚的外层电子之间发生非弹性散射的结果。所谓非弹性散射，就是在散射过程中有能量的转移和损失。入射电子在这过程中损失其原有能量。而使松散的外层电子获得一定能量而脱离原有的轨道。假如这些二次电子是在紧靠表面的地方产生，并且其能量比表面势能（2－6eV）要大的话，则二次电子有很大的可能性从表面逃逸出来，而为人们所探测到。但如果它们产生在样品表面以下100Å的地方，则这些二次电子仍被样品强烈吸收，其逃逸出来的可能性极小。所以二次电子所能提供的信号，只能是反映样品表面以下100Å这么一个薄区域的情况。这种二次电子信号被用来作为扫描电子显微镜主要观察分析对象。2.二次电子的收集二次电子常用装在样品室侧面的闪烁体——光电倍增管检测器检测。入射电子产生的二次电子被加有+100V至+200V偏压的栅网收集。闪烁体表面有几十个纳米厚的导电铝膜，在其加上+10KV偏压。穿过收集栅网的二次电子被加速到闪烁体。具有加速电子的能量，足以使闪烁体发光，光强度与二次电子数量成正比。闪烁体发出的光量子通过光导管送到光电倍增管转换成电压信号，用来调制阴极束。图5二次电子探测器结构图3.影响图象反差的主要因素图象反差是由于不同物点之间二次电子产额及收集效率的差别造成的。(1)倾斜效应如果样品局部表面倾斜φ角，则电子束在二次电子发射层（约10nm）内的路径增大。从而使二次电子产额δ∝1/cosφ，即表面越倾斜，二次电子产额越大。(2)孔洞效应来自凸起后面（相对于检测器方向）的物点或孔洞里面的物点的二次电子均受到侧表面的抑制，导致收集效率的减小。(3)边缘效应在凸起的边缘，由于扩大了电子作用区的裸露表面，而使二次电子产额有明显增大。类似的影响也发生在尺度接近入射电子作用范围的尖锐凸起或小球。(4)成分效应二次电子产额随样品成分的平均原子序数的增大而增加，但这种差别并不明显。4.二次电子图象的应用二次电子的检测方法使得能量小于50eV的