30万吨湿法磷酸生产操作规程

1操作规程二零一零年七月2目录第一章：萃取岗位操作规程第二章：过滤岗位操作规程第三章：浓缩岗位操作规程第四章：输酸岗位操作规程第五章：循环水及尾洗岗位操作规程第一章：萃取岗位操作规程第一节：岗位任务和岗位管辖范围1.岗位任务：31.1制取易于过滤的反应料浆；1.2努力提高P2O5萃取率、洗涤率；1.3本岗位的设备维护和完善；1.4本岗位的清理卫生；1.5按时取样分析取料浆液固比、液相SO3浓度等指标；1.6将过滤分离后的液相按要求送到指定地点；1.7制取合格的成品磷酸供后工段生产和磷石膏水分合格。2.岗位管辖范围：从精矿槽的出口阀起，到反应槽、消化槽；料浆出口至过滤进口阀门；所有滤洗液槽；包括现场所有设备和建筑物。第二节：工艺原理及流程概述1.工艺原理：在合适的工艺条件下，硫酸和磷矿进行反应，通过过滤机过滤，经过错气盘和气液分离器，由气液分离器来的滤液、初滤液、一洗液、二洗液、三洗液，经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、热水、蒸汽作冲盘水，冲洗滤布的含石膏废水输送至二洗，二洗液用泵输送至一洗，一洗液（包括初滤液或部分滤液）去萃取槽，滤液至成品酸库，来自大气冷凝器不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷却水去循环水池，大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。2.湿法磷酸生产的化学反应用酸分解磷矿制得的磷酸称为湿法磷酸，硫酸分解磷矿生产磷酸溶液和难溶性的硫酸钙结晶，其总化学反应式如下：Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5CaSO4·nH2O+HF↑反应分两步进行，第一步是磷矿和循环料浆（或反回系统的磷酸）进行预分解反应，磷矿首先溶解在过量的磷酸溶液中生成磷酸一钙Ca5F(PO4)3+7H3PO4=5Ca(H2PO4)2+HF↑4预分解可防止磷矿与浓硫酸直接反应，避免在磷矿粒子表面生成硫酸钙薄膜而阻碍磷矿的进一步分解，同时也有利于硫酸钙过饱和度的降低。第二步反应，磷酸一钙与稍过量的硫酸反应生产硫酸钙结晶与磷酸溶液5Ca(H2PO4)2+5H2SO4+5nH2O=5CaSO4·nH2O+10H3PO4硫酸钙可以三种不同的水合结晶形态从磷酸溶液中沉淀出来，其生成条件主要取决于磷酸溶液中的磷酸浓度、温度以及游离硫酸浓度，根据生产条件可产生二水硫酸钙（CaSO4·2H2O）半水硫酸钙（CaSO4·12H2O）和无水硫酸钙（CaSO4）三种晶型。其中：反应生成的HF与磷矿中的SiO2生产H2SiF66HF+SiO2=H2SiF6+2H2OH2SiF6+SiO2=3SiF4↑+2H2O气相中的氟主要以SiF4形式存在，用水吸收生成硅胶沉淀3SiF4+（n+2）H2O=2H2SiF6+SiO2·2H2O↓磷矿中的杂质将发生下述反应（Fe、Al）2O3+2H3PO4=2（Fe、Al）（PO4）3+3H2O(Na、K)2O+H2SiF6=（Na·K）2SiF6+H2OCaCO3+H2SO4=CaSO4+H2O+CO2↑生成物是系统结垢物的主要成分；生成的镁盐全部进入磷酸溶液中，对磷酸质量和后加工将带来不利的影响。3.液相SO3浓度测定（玫瑰红酸钡法）3.1基本原理在中性或弱酸性氯化钡溶液中，加入玫瑰红酸钠，立即生成玫瑰红酸钡红色沉淀。这种红色沉淀的溶解度远远大于BaSO4的溶解度。当加入含SO2-4的溶液时，玫瑰红酸钡中的Ba2+被SO2-4夺去而生成白色硫酸钡沉淀。当溶液中SO2-4数大于或等于Ba2+数时，则红色消失。根据这一原理，可在几只比色试管中分别加入不同数量的BaCl2溶液和定量的萃取料浆滤液，以玫瑰红酸钠作指示剂，出现一只试管呈红色一只呈白色时，液相SO3浓度就在这两只试管的浓度范围之间。反应方程式为：Ba2++SO2-4=BaSO4↓53.2试剂与仪器a0.25mol/LBaCl2溶液b1%玫瑰红酸钠水溶液配制方法：称取玫瑰红酸钠粉末1克溶于蒸馏水中，稀释至100毫升（注意：该溶液易变质，使用时间不能超过24小时）。c移液管，V=2ml1只d酸式滴定管，V=50ml1只e比色试管，V=25ml3只3.3测量步骤根据估计的液相SO3浓度范围，比如估计为0.045～0.050g/ml，则用滴定管分别取0.25mol/LbaCl2溶液4.5毫升、5.0毫升，注入两台比色试管中，各加入玫瑰红酸钠溶液5～6滴。再用移液管分别吸取测定料浆液固比时得到的滤液2毫升，加入两只试管内。迅速摇动试管40秒钟左右，观察一只呈红色，一只呈白色，则液相SO3浓度为0.045～0.050g/ml。如果两只试管均呈红色，则需按0.5毫升的差值减少BaCl2溶液的加入量，即首先吸取4毫升，然后3.5毫升，3毫升……按上述方法分别进行分析操作，直至溶液呈白色，比如3.0毫升时呈白色，则液相SO3浓度为0.03～0.035g/ml，余类推：如果上述两只试管均呈白色，则须增加BaCl2溶液的加入量，直至溶液呈红色，液相SO3浓度就在红白试管的浓度之间。3.4注意事项3.4.1由于萃取槽中杂质的干扰，红色沉淀仅能保持2分钟左右，因此在摇动40秒钟后应及时观察颜色。3.4.2在操作中必须做到一只呈白然一只呈红色才能得出正确的结果。如果两只试管均为同一种颜色，则需继续不断地做下去，直到出现不同颜色为止。3.4.3此法同其它方法一样，需要经常进行化验分析对照，以防意外的干扰因素造成测定结果的偏差。4.流程概述：本工艺为单槽单桨，循环低位闪蒸降温流程。由精矿浆槽输送来的精矿浆加入一区，返酸槽输送来的淡磷酸、硫酸槽输送来的浓硫酸加入到萃6取槽二区、三区、四区、五区，流至六区进一步反应，所产生的料浆通过轴流泵打入闪蒸室，通过料浆在低气压下暴沸带走反应热量后流入反应槽一区，六区部分料浆溢流至七区、八区、九区，再经过料浆泵打至过滤机，在真空泵的抽力下，将液体和石膏分离至气液分离器。由气液分离器来的滤液、初滤液、一洗液、二洗液，三洗液经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、（蒸汽冷凝水）、一次水、蒸汽作冲盘水，冲洗滤布使滤布再生。冲洗后的含石膏废水输送至二洗，二洗液用泵输送至一洗，一洗液（包括初滤液或部分滤液）用泵输送去萃取槽，滤液至稀酸陈化槽。闪蒸气体经过预冷凝器、预洗涤器、大气冷凝器，由循环水来的循环水由大气冷凝器上部进入，洗去气体中的水蒸汽和酸沫，再经过雾沫分离器，剩余的不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷却水以及泵腔出水打入循环水池、大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。第三节：主要设备一览表（见附表）第四节：工艺指标反应槽温度：78℃～82℃；液相SO3浓度：0.025～0.040g/ml；液固比：2.0～3.0：1；萃取率≥96%；成品磷酸浓度≥25.8%；成品酸密度≥1.285g/ml；成品酸含固量≤1.0%；萃取磷酸密度1.29～1.31g/ml；过滤真空度-0.04～0.06Mpa；磷石膏水分≤28%；消化槽液位：55～60%。第五节：正常操作要点5.1操作要点5.1.1按要求定时取样分析；5.1.2经常检查各搅拌桨、料浆泵的运行情况和温升情况，定时记录各桨7的运行电流；5.1.3半小时巡查一次轴流泵及减速机的运行状态；5.1.4调节真空管道上的阀门，调节真空度至规定范围；5.1.5各洗涤水的加入量和成品磷酸的取出量根据过滤和萃取情况调节，以保证系统物料的平衡和水平衡；5.1.6根据需要及时调节酸矿投入比和量，保证产量和指标要求；5.1.7保证各中间槽的液位，防止系统破真空；5.1.8随时注意石膏情况，一旦出现石膏拉稀要迅速减量并查明原因，必要时须报告停车；5.2磷酸系统萃取岗位紧急停车操作要点5.2.1如遇断电，应立即将硫酸阀门、水阀门、蒸汽阀门全部关闭，将真空系统通大气阀打开，将硫酸泵、矿浆泵、过滤机给料泵、滤液泵、冲盘水泵、一洗泵、二洗泵、三洗泵、返酸泵、地槽收集泵频率都回零，并安排人工盘车：轴流泵、萃取槽搅拌桨及消化槽搅拌桨，并及时将情况汇报给相关管理人员；5.2.2如遇突发性设备故障，应立即停止该设备、并按工艺流程停止与此相关联的设备，通知相关人员处理故障；5.2.3故障消除后，按照原始开车程序开车，首先盘桨、启桨，并检查油泵工作情况，盘轴流泵，送电启轴流泵，再按正常的工艺流程顺序开车；5.2.4无论何时停车一定要注意联系制酸岗位输酸人员停止向硫酸贮槽输送硫酸，以防漫溢；5.2.5巡检时如果发现硫酸或者磷酸泄漏应立即按照《硫(磷)酸泄漏应举救援预案处理》。第六节：异常情况处理现象原因处理方法8第七节：开车操作7.1开车前的准备：7.1.1检查、清除容器内的杂物；料浆中液相SO3太高或太低加入硫酸量发生变化硫酸计量系统不准矿浆含水量发生变化磷矿反应不完全调节硫酸流量调节阀仪表工检修硫酸计量系统调节矿浆密度检查反应温度是否太低反应槽中料浆温度过高加料量过大尾气洗涤风机有故障轴流泵叶轮腐蚀真空度太低大气冷凝器进水量过小或水温过高减少加料量维修工检查处理更换增大真空度开大循环水出口阀门并开启循环水风扇降低循环水温度料浆泵振动有不正常噪声叶轮有异物轴承磨损或磨坏，造成偏心旋转转动部分磨擦静止部分叶轮损坏或脱落叶轮不平衡轴弯曲基础不牢机座安装不水平拆卸、清理拆卸检修更换磨损零件检查寻找磨擦部位进行调整拆卸更换更换叶轮更新新轴检查地脚螺栓和机架。若螺栓松动将其紧固。若机架损坏予以修复停车重新调整料浆泵电流突然升高，跳闸停车泵蜗壳进入异物阻止叶轮运行轴承严重损坏轴承无润滑油，严重烧坏磨损拆卸清理更换备用泵更换备用泵，操作人员应加强责心按规定添加润滑油萃取槽搅拌响声异常减速器润滑油太少地脚螺栓松动机架损坏机座安装不水平轴承无润滑油轴承损坏添加润滑油至视镜中线将地脚螺栓紧固修复重新调整安装加足润滑油更换轴承石膏拉稀1.石膏结晶差2.系统破真空3.洗水加入量过大或有水带入湿渣斗4.絮凝剂断流5.液固比过高或过低6.矿杂质含量高1.调节工艺指标，保证结晶2.查找破真空点，及时恢复3.减小洗水加入量并查看石膏干渣斗，找出带水点处理4.及时恢复絮凝剂的使用5.及时调节液固比6.联系矿管换矿97.1.2检查、盘动运转设备是否正常；7.1.3检查电器、仪表是否完好、正常，设备的润滑和冷却水情况并联系电工送电；7.1.4准备好分析所用仪器及药品原始记录；7.1.5准备所需的劳保用品、工具及原始记录；7.1.6检查各设备润滑油是否足够；7.1.7准备好劳动保护用品；7.1.8各阀门是否处于开启状态，是否有堵塞7.2原始开车7.2.1打开向萃取槽、消化槽内加水阀，加水至淹没搅拌桨，启动搅拌桨。打开蒸汽阀，向萃取槽内加蒸汽，升温至50～60℃（控制温升不超过5℃/小时）；7.2.2通知启动文丘里洗涤泵、尾气风机；7.2.3向萃取槽内加矿浆，开始按正常量的10%加入，然后逐步提高，同时也按比例加入硫酸，保持SO3浓度；7.2.4向萃取槽内加硫酸，控制槽内SO3浓度在0.025～0.04g/ml之间；7.2.5根据反应温度调节投料量，保证反应温度不超过90℃7.2.6当槽内液位超过轴流泵进口1米时，开启循环水、闪蒸冷却真空泵，再开启轴流泵；调节真空泵，使萃取槽温度缓慢上升至指标范围内。7.2.7当槽内温升至80℃时，调节真空泵调节阀，使萃取温度稳定在指标内；同时调节控制指标，保证在萃取槽溢流前各指标在指标范围内；7.2.8当萃取槽开始向消化槽溢流时，检查过滤系统，将大气腿放入相应槽内，开启过滤机，检查滤布。7.2.9当消化槽内液位上升1/2，开启过滤真空泵；7.2.10开启料浆泵将料浆打上过滤机开始过滤，同时加入絮凝剂。并依次启用冲盘水泵、三洗泵、二洗泵、一洗泵、返酸泵；（注意：布料时随时注意石膏情况和真空度，防止石膏跑稀）；7.2.11萃取槽内酸密度达不到要求时，要将滤液打到磷酸贮罐，当萃取槽内酸密度达到要求后，再返回萃取槽内，当滤液浓度合格后开启成品酸泵；7.2.12当澄清槽液位达到足够淹没槽耙浆叶时，启用槽耙，同时开始排渣酸；7.3酸开车107.3.1大修或排空反应系统后，向反应槽加成品磷酸