土壤全磷测定

土壤全磷的测定1、测定意义：磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效不同地区全磷含量我国土壤中一般含量为：0.3-1.0g.kg-1南方酸性低于：0.56g.kg-1黄土母质：0.57-0.7g.kg-1新疆栗钙土高于：2.0g.kg-1酸性黄、红壤：0.4g.kg-12、方法及原理方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4、HClO4强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。主要仪器紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平试剂（1）H2SO4：硫酸（H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯）（2）HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯）（3）4molL-1NaOH溶液：16.0氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。（4）0.5molL-1H2SO4溶液：吸取浓硫酸28.0ml，缓缓注入水中，并用水定容至1l。（5）2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100mL水中。此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。（6）钼锑抗试剂：A5g•L-1酒石酸氧锑钾:取酒石酸氧锑钾0.5g溶于100mL水中B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10g,溶于450mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。C将A加入到B溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。（7）钼锑显色剂：临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5,分析纯），溶于100ml钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为5.5mol/l，钼酸铵为10g/l，酒石酸锑钾为0.5g/l，抗坏血酸15g/l。（此液应现用现配）（8）5ug/ml磷（p）标准液磷标准溶液：准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45mL（加H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μg·mL-1P标准溶液。吸取上述磷标准溶液25mL，稀释至250mL，即为5μg·mL-1P标准溶液（此溶液不宜久存）3、操作步骤（1）准确称取100目的风干土样0.5000g（植物0.1000g）于50mL消化管中，加浓硫酸5mL,摇匀后，再加高氯酸18滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，至于消煮炉上365℃加热消煮，溶液转白后继续消煮20min。全部消煮时间约1.5小时，同时做消煮空白两个。（2）将冷却后的消煮液转移至100mL容量瓶中，用水少量多次冲洗开氏瓶，轻摇容量瓶，完全冷却后，加水定容，过滤。吸取上清液待测定（定量滤纸过滤到50ml塑料方瓶）。（3）吸取上述待测液5ml（若样品含磷高，可减少为2ml）于50ml量瓶中，加入1-2滴2,4-二硝基酸指示剂（酸性条件无色，碱性条件微黄），用4mol•L-1NaOH调至黄色，用水洗内壁，再用2mol•L-1H2SO4调pH至微黄色，用水洗内壁，再加入钼锑抗显色液5ml显色，用水定容后,摇匀。30分钟后，在分光光度计上用700nm波长（3cm比色皿）比色。（4）标准曲线：准确吸取5ug.L-1P标准溶液，0、1、2、3、4、5、6、7mL或0、1、2、4、6、8、10mL,分别放于50mL容量瓶中，加水5mL，各加两滴氢氧化钠，加指示剂二硝基酸，最后调色，定容，比色。各瓶比色液磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg·mL-1P。4、计算土壤全磷(P)量(g·kg-1)＝(C-C0)×V/m×V2/V1×10-3式中：C:从工作曲线上查得显色液的磷PPm数,μg·mL-1；C0：空白对照磷的ppm数，μg·mL-1；V：待测液体积，ml；M：烘干土质量，g；V1：吸取待测液体积，ml；V2：显色液体积，mL；10-3：将μg数换算成每kg土壤中含磷的g数的乘数。