材料分析方法-第3版(-周玉)-出版社配套PPT课件-第7章-机械工业出版社

1第一篇材料X射线衍射分析第一章X射线物理学基础第二章X射线衍射方向第三章X射线衍射强度第四章多晶体分析方法第五章物相分析及点阵参数精确测定第六章宏观残余应力的测定第七章多晶体织构的测定2第七章多晶体织构的测定本章主要内容第一节极射赤面投影法第二节织构的种类和表示方法第三节丝织构指数的测定第四节极图的测定第五节反极图的测定3理想多晶体中各晶粒的取向呈无规分布，宏观上表现为各向同性实际的多晶体材料的晶粒存在择优取向，称这种组织状态为织构多晶体材料织构的形成往往与其制备和加工过程有关，如铸造、镀膜、塑性变形、退火等织构使多晶体材料的物理、化学、力学等性能发生各向异性。这种性质有时是有害的，有时又是有益的X射线衍射是织构测定的主要方法，近年来电子背散射衍射(EBSD)技术在织构分析方面亦得到广泛应用第七章多晶体织构的测定4一、极射赤面投影法的特点极射赤面投影法用以表达晶向、晶面的方位，见图7-11)被投影晶体置于参考球球心O，假定晶体的所有晶向、晶面均通过球心2)投射点B为球面上一点的射线，投影面是与过B点直径垂直的任一平面，平行于投影面且通过球心的平面与球交成一大圆，B点向大圆上各点的投影线在投影面上的交点构成基圆(NESW)3)晶向或晶面法线与球面交点称露出点,投影线与投影面的交点即为晶向或晶面的投影点，称极点第一节极射赤面投影法图7-1极射赤面投影法5二、乌氏网如图7-2a，为确定极点在极射赤面投影面上的位置，以及测量各极点间的夹角，需在参考球上建立坐标网取参考球的一直径NS作为南北极，过球心O且垂直于NS的大圆称为赤道，平行于赤道大圆的一系列等角距离平面与参考球交成纬线，通过NS轴的等角距离平面与球面交成经线球面上某极点M的位置可用经度()和纬度()表示第一节极射赤面投影法图7-2a参考球上的坐标网6二、乌氏网在图7-2a中，若以赤道平面上一点(如E点)为投射点，投影面平行于NS轴，此投影为乌氏网，见图7-2b若以N或S为投影点，投影面平行于赤道平面，可得到极网，见图7-2c第一节极射赤面投影法图7-2b)乌氏网c)极网7二、乌氏网乌氏网是确定晶体方位及测量夹角的工具，应用时注意1)晶体投影图基圆的直径与乌氏网相同，使用时将二者中心重合2)测定二极点间夹角时，转动投影图，使二极点位于同一经线大圆(包括基圆)或赤道上，二点间的纬度差或经度差极为二极点间夹角，见图7-3。如A、B极点间夹角为120，C、D极点间夹角为20，E、F极点间夹角为20第一节极射赤面投影法图7-3极点间夹角的测量8二、乌氏网3)与已知极点成等夹角点的轨迹如图7-4所示。首先转动投影图中已知极点P位于乌氏网的赤道线上在P点两侧定出2个等角距离点(如Q、R)，以Q、R连线中点P为圆心作圆，此小圆即为与P点成等角点的轨迹；在过P的经线大圆上及赤道线上定出等角的点M、T及Q，此3点所在的圆为欲求的轨迹；与P点成90点的轨迹为过赤道线上F点的经线大圆NFS，NFS可视为一平面的投影，其法线的投影点为P第一节极射赤面投影法图7-4与极点成等夹角点的轨迹9二、乌氏网4)极点的转动在乌氏网上可将极点绕确定轴转动到新位置转轴垂直于投影面：如图7-5，将P点绕基圆圆心(轴的投影)转动角到达P点转轴平行于投影面：如图7-6，轴的投影为基圆直径，转动投影图使转轴与乌氏网NS重合，使极点沿其纬线转动角。如A1→A2；若转至投影图背面，用不同符号标明(如B1→B1)第一节极射赤面投影法图7-5极点绕垂直于投影面的轴转动图7-6极点绕平行于投影面的轴转动10二、乌氏网4)极点的转动在乌氏网上可将极点绕确定轴转动到新位置转轴与投影面成任意夹角：如图7-7，转轴的投影为B1点，使A1点绕B1轴顺时针转动40的步骤为，①将B1置于赤道线上；②将A1和B1同时绕NS轴转动至B1到达基圆圆心，称为B2，A1点在其纬线上到达A2；③A2绕B2按预定方向转40到达A3；④B2绕NS轴转至原位B1，A3沿其纬线相应转至A4，A4即为A1点绕B1轴顺时针转动40后的新位置第一节极射赤面投影法图7-7极点绕倾斜轴转动11二、乌氏网5)投影面的转换在乌氏网上将极点绕确定轴转动到新位置如图7-8，K、P、Q是以O为投影面的极点，将K转到投影面基圆中心，P、Q随之作相同的转动，沿其各自的纬线到达新位置P1、Q1，这就是P、Q点以K为新投影面的位置第一节极射赤面投影法图7-8投影面的转换12第一节极射赤面投影法三、单晶体的标准投影图极射赤面投影可以用一个点简明方便地表示晶体中一组晶向和晶面对于某种点阵结构的单晶体，选择某一低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向其投影，即可得到单晶体的标准衍射图立方晶系的晶面间夹角与点阵常数无关，标准投影图对于不同点阵常数的立方晶体普遍适用；因立方晶系同名的晶面和晶向垂直，其标准投影图同时可用于晶面和晶向非立方晶系的晶面间夹角与点阵常数有关，故无法制作普遍适用的标准衍射图))((cos222222212121212121lkhlkhllkkhh13三、单晶体的标准投影图图7-9为立方晶系标准投影图，落在同一大圆弧和直线上的极点对应的晶面法线在同一平面上，此平面的法线为这些晶面的交线。相交于同一直线的晶面属于同一晶带，其交线称为晶带轴，用[uvw]表示，晶面指数(hkl)和[uvw]满足晶带定律hu+kv+lw=0(7-1)第一节极射赤面投影法图7-9立方晶系标准投影图(001)(011)(111)14织构按择优取向分布特点分类1)丝织构是一种晶粒取向为轴对称分布的织构存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材和表面镀层中。特点是各晶粒某取向uvw与丝轴或镀层表面法线平行，用uvw表示丝织构指数；也可采用极射赤面投影表示晶粒取向的分布，称为晶向或晶面的极图，以说明某一晶向或晶面在宏观坐标面的投影，见图7-10若多晶体中的晶粒取向混乱分布，极点分布是均匀的；当有丝织构存在时，极点相对于丝轴FA呈旋转对称分布第二节织构的种类和表示方法图7-10不同取向状态的多晶体极图示意图a)无序取向b)丝织构c)板织构15织构按择优取向分布特点分类2)板织构存在于轧制或旋压成形的板材、片状构件。特点是各晶粒某晶向uvw与轧向(RD)平行，各晶粒某晶面hkl与轧面平行，用uvwhkl表示板织构指数图7-10c是轧面为投影面，立方织构材料的001极图示意图。材料中存在织构时，将影响倒易球面上倒易阵点的分布，亦影响各晶面衍射强度的相对变化，见图7-11和图7-12第二节织构的种类和表示方法图7-12多晶铝的衍射图a)铝粉b)冷轧铝板图7-11冷轧铝丝的平板针孔相16一、极图织构可用极图、反极图和取向分布函数3种方法表示，极图常用于描述板织构多晶体中某晶面001法向，在空间分布的极射赤面投影图称001极图，板织构取轧面为宏观坐标面的投影面，而丝织构取与丝轴平行或垂直的平面图7-10是轧制纯铝板以轧面为投影面的极图，用不同级别的等密度线表示极点密度的分布利用极图可确定织构的类型和指数，并判断择优取向的程度第二节织构的种类和表示方法图7-13冷轧纯铝板的001极图17二、反极图反极图表示某一宏观坐标(如丝轴、轧向、轧面法向等)相对于微观晶轴的取向分布，反极图常取单位投影三角形，如图7-14中的阴影区。图7-15是多晶体中各晶粒坐标(实线)相对某宏观坐标(虚线)的取向。反极图表示某宏观坐标轴密度相对晶体坐标的分布，无序多晶体，轴密度分布均匀；择优取向时，分布不均匀第二节织构的种类和表示方法图7-14反极图所取的单位投影三角形a)立方晶系b)六方晶系c)正交晶系图7-15反极图投影关系示意图18二、反极图如图7-16，在001和111极点处有较高的轴密度，说明铝棒各晶粒的111或001趋向与棒轴平行，存在111、001双织构。确定板织构至少需要2张反极图(如图7-17)，冷轧黄铜板的RD和ND反极图各有2个高轴密度区，可确定其织构指数为,112110、001110和112111第二节织构的种类和表示方法图7-16挤压铝棒的轴向反极图图7-17冷轧黄铜板的反极图RDNDRDNDRDND19三、三维取向分布函数(ODF)ODF用3个参数在三维空间定量表达多晶材料的晶粒取向分布。设OABC为宏观坐标系，通常对于板材，取RD为OA，TD为OB，ND为OC；OXYZ是晶粒坐标系，对正交等晶系，[100]为OX，[010]为OY，[001]为OZ。多晶体中晶粒相对于宏观坐标的取向用欧拉角(、、)表示，转动方法见图7-18第二节织构的种类和表示方法图7-18用欧拉角(、、)表示的取向初始位置OX,OY绕OZ转角初始位置OX,OY绕OZ转角OX,OZ绕OY转角OX,OY绕OZ转角20第二节织构的种类和表示方法三、三维取向分布函数(ODF)多晶体中每个晶粒可用欧拉角表示其取向(、、)。如图7-19建立直角坐标系O，每种取向(、、)将对应于坐标系中一点晶粒的取向分布情况用取向密度w(、、)表示(7-3)式中，sin为(、、)的取向元；K为常数；V为试样体积；V为落在取向元内的晶粒体积w(、、)称为取向分布函数ODF图7-19欧拉空间的取向分布sin/),,(VVKw21第二节织构的种类和表示方法三、三维取向分布函数(ODF)ODF图是三维的，通常给出一组恒截面图，如图7-20所示。图中可显示取向密度及对应织构组分的漫散程度由w(、、)可计算相应的织构指数，uvwhkl，如正交晶系图7-20冷压磷钢板的ODF截面图cbawvu/)cos(sin:/)cossinsincoscos(:/)sinsincoscos(cos::cbawvu/)cos(sin:/)cossinsincoscos(:/)sinsincoscos(cos::cbawvu/)cos(sin:/)cossinsincoscos(:/)sinsincoscos(cos::cos:sinsin:cossin::cbalkh22第三节丝织构指数的测定平板针孔法拍摄平板针孔相是最简单的方法，图7-21是其反射球图解。存在丝织构时，某hkl倒易阵点以丝轴FA为轴，旋转对称分布在其倒易球面上而构成环带，衍射花样呈点状；实际织构材料晶粒取向存在一定漫散，衍射花样呈圆弧状由图7-21的几何关系，可求出hkl面法线与丝轴的夹角，由此求出与丝轴平行的晶向指数uvwcos=coscos(7-6)在底片上测和，并标定衍射指数hkl，由上式即可求出角图7-21丝织构的倒易点阵图解理想丝织构实际丝织构23第三节丝织构指数的测定衍射仪法如图7-22，将丝状试样平行于衍射仪轴放置，X射线垂直于丝轴入射，计数管固定于2hkl处，试样以X射线为轴转动过程中连续记录衍射强度的变化。由衍射峰值求角而计算，并确定织构指数uvw；用峰半高宽(Wi)总和计算取向度A(7-7)图7-22衍射仪法测定丝织构a)光路图b)衍射谱示意图%100360360iWA24第四节极图的测定测试原理及衍射几何布置如图7-23，将光源和计数管固定于2hkl处，令试样作全方位转动，记录衍射强度的变化，根据试样转动规律得出极点密度的分布，以反映织构引起的极点密度变化用专用的极图附件完成试样三轴转动，A-A轴()在试样表面内，B-B轴()试样表面法线，C-C轴为衍射仪轴欲绘制完整的极图需透射法和背射法两种方法，透射法A-A与C-C重合，背射法A-A与C-C垂直图7-23板织构测定的几何布置透射法背射法25第四节极图的测定衍射强度测量(透射法)如图7-24a，球O为参考球，试样置于球心，投影面平行