双氧水浓缩岗位操作规程(修改).

公司名称：福禧双氧水有限公司部门：PDT文档级别：三级文档编号：PDT00-00000B-000浓缩岗位操作规程版本号：00第1页共24页1修改记录页序号日期修改内容摘要修改单编号修改页码修改条款号修改人批准人12345789101112131415161718192021公司名称：福禧双氧水有限公司部门：PDT文档级别：三级文档编号：PDT00-00000B-000浓缩岗位操作规程版本号：00第1页共24页2过氧化氢浓缩岗位操作规程本操作规程适用于乐山双氧水有限公司3万T/年的过氧化氢装置产品浓缩岗位的操作和维护。本工艺规程是依据九江石化设计工程有限公司工艺、管道仪表流程图（施工版）以及有关设备供货厂商的操作规程进行编制的，作为操作人员的基本指南，实际生产时再根据具体情况进行修订。为确保装置安全、稳定、高效地运行，管理和操作人员不仅要透彻地理解装置工艺的自身特性，而且要严格遵守本操作规程规定的操作程序。1、原料和产品规格1.1原料指标项目单位指标备注27.5%双氧水t/h7.125符合GB1616-20031.2公用工程指标1.2.1冷却水项目循环上水循环回水备注水温（℃）≤32≤38水压MPa（界区）≥0.450.2水量（m3/hr）450不包括消防水水质符合工业循环冷却水水质1.2.2蒸汽项目单位指标备注饱和蒸汽t/h3.75（夏），4.5（冬）温度℃170-180压力MPa0.7-0.8公司名称：福禧双氧水有限公司部门：PDT文档级别：三级文档编号：PDT00-00000B-000浓缩岗位操作规程版本号：00第1页共24页31.2.3其它名称规格单位指标装机容量380/220V.ACKW30仪表空气≥0.6MPa常温干燥无尘无油Nm3/h20工业空气压力不低于设计压力系统吹扫试压试漏用脱盐水电导率≤1us/cmKg/h8001.2产品指标符合GB1616-2003压力：0.3Mpa温度：常温双氧水浓度：50%（wt%）2、主要设备一览表序号设备位号名称3万吨设备规格介质材质数量备注1精馏塔￠1600×11500双氧水蒸汽316L12降膜蒸发器￠1200×10000蒸汽和双氧水316L13塔顶冷凝器￠1300×630030414稀品槽32115回流液槽32116凝液液封槽30417气液分离器30418热水槽30419安全槽304110浓品槽316L111预热器316L112浓品冷却器316L113二次塔顶冷凝器304114稀品过滤器3211公司名称：福禧双氧水有限公司部门：PDT文档级别：三级文档编号：PDT00-00000B-000浓缩岗位操作规程版本号：00第1页共24页43、总体工序说明在真空条件下将低浓度过氧化氢溶液部分蒸发于蒸发器底部得到浓缩过的技术级（TG）过氧化氢产品，蒸出的过氧化氢和水的混合蒸汽进入精馏塔，其中水分和易挥发杂质由塔顶蒸出，于塔底部得到浓缩过的化学级（CG）过氧化氢产品。工艺管道仪表图号为AL090901-3105-01来自稀品工段的低浓度过氧化氢溶液先被贮存在稀品槽（V201）内。精馏塔（T201）所用的回流液事先被制备。由纯水站来的纯水流入回流液槽（V203），同时，从物料添加口向该槽内加入一定量的高效复合稳定剂，然后用回流液泵（P203A/B）循环使搅拌均匀后暂留槽内备用。待开车一定时间并得到了比较干净的塔顶凝液后，则可以塔顶凝液代替纯水用于配制回流液，以降低纯水的消耗。此时可将通过凝液液封槽（V204）的凝液流入回流液槽（V203）。27.5%的稀品通过泵P201A/B从V201槽打至降膜蒸发器E201。介质先经一次预热器E202，温度从30℃预热至39℃再到降膜蒸发器。进入蒸发溶液在蒸发器（E201）内下降的过程中被管间来自蒸汽喷射器（J201A/B）的混合蒸汽连续加热、部分蒸发，剩余的液体馏分包含所有的非挥发物、酸性物质、大部分的TOC和全部的稳定剂分子，上述物质通常被认定为杂物，此液体馏分（技术级TG）在降膜蒸发器（E201）的底部被收集，通过循环泵P204A/B输出。一部分返回E201，另一部分作为技术级浓品送出界区。技术级浓品先通过E201，温度降为约40℃。精馏塔从降膜蒸发器（E201）中来的过氧化氢和水蒸汽混合物被直接进入精馏塔（T201）底部，在液滴分离器（安装在精馏塔的蒸汽进口上）中，含有不溶悬浮物或部分杂质的液滴将从中分离出来，回流至蒸发器（E201）底部。回流液从回流槽（V203）流出，经回流液泵（P203A/B）输送，通过一流量计经安全槽（V207）从精馏塔（T201）顶部流入塔内，精馏塔（T201）选用特制填料，过氧化氢和水之间的的传质过程将在填料表面进行，在那里液相（回流）与气相（蒸公司名称：福禧双氧水有限公司部门：PDT文档级别：三级文档编号：PDT00-00000B-000浓缩岗位操作规程版本号：00第1页共24页5汽）有着良好的接触。在塔内上升的蒸汽和回流的液体互相接触，通过热交换而连续进行部分液体蒸发和部分蒸汽冷凝过程，过氧化氢和水即被逐渐分离，大部分水分从塔顶蒸出，塔内往下流动的液体则逐渐被浓缩，到达塔底后便浓缩成最终化学级（CG）产品。精馏塔上部的汽相进入塔顶冷凝器E204。一部分塔顶蒸汽作为E201的热源。成品输出精馏塔出来的大约50-51%化学级浓品经冷却却由于重力作力流至浓品冷却器E203，温度约35℃，进入浓品槽V202，浓品槽为常压容器，备有水封和安全阀，以防精馏塔突发事故（过氧化氢分解）。冷却后经浓品成品泵P202A/B送出界区。回流为了避免杂质影响精馏塔底部产物的纯度，残液需排出界区，采用纯水逆流。纯水直接从塔顶部喷淋，或由回流槽V203经回流液泵P203A/B进入。纯水进入安全槽V207，由于重力溢流至精馏塔。安全槽安全槽在紧急情况下，切断阀将打开自动卸料，水将直接进入E201，稀释双氧水和防止双氧水急剧分解。浓缩和真空系统精馏塔顶部的蒸汽到塔顶冷凝器E204，在塔顶冷凝器，大部分蒸汽冷凝，液体由于重力流至精馏液封槽V204，然后进入回流罐V203。不凝气经二次塔顶冷凝器（E205）冷凝，经气液分离器（V205）进行分离，其凝液进入凝液封槽上（V204），不凝气被真空泵（P206）抽走。借助真空泵（P206）维持精馏塔（T201）顶压在90mbr以下。流入液封槽（V204）的凝液，视其质量情况可流入回流槽（V203）用于配制回流液。然而这样操作将有一些沸腾的杂质返回至精馏塔，进而影响产品的质量和稳定性。蒸发系统从E201蒸汽系统排出的冷凝物流进热水槽V206。蒸汽冷凝物中含有很少的双氧水，如果这些冷凝水对锅炉没有影响，可直接送给锅炉使用。公司名称：福禧双氧水有限公司部门：PDT文档级别：三级文档编号：PDT00-00000B-000浓缩岗位操作规程版本号：00第1页共24页6冷凝水被冷凝水泵P205A/B送出界区外。有一小部分流量在P205A/B和冷凝水槽间打循环。设备E201已考虑了温差的影响，也考虑到饱各温度蒸汽压力低于大气压。不凝气体供给系统和空气泄漏通过P206真空泵排出。4、主要工艺参数1、流量：回流液：0.75～0.9m3/h稀品：6～7.125t/h工业级浓品：2.3～3.0t/h降膜蒸发循环量：～35m3/h化学级浓品：0.75～0.95t/h2、压力：系统真空压力：-0.091MPa3、液位：降膜蒸发器：400～600mm浓品槽：200～1000mm稀品槽：500～2500mm回流液槽：500～2500mm4、温度：降膜蒸发器壳程：68～72℃降膜蒸发器管程：57～58℃精馏塔顶：38～43℃精馏塔底：48～52℃热水槽温度：55～60℃安全槽：常温稀品出料温度：40℃工业级浓品温度：40℃5、开、停车操作5.1开车操作首次开车及完全停车后的开车5.1.1水试车条件公司名称：福禧双氧水有限公司部门：PDT文档级别：三级文档编号：PDT00-00000B-000浓缩岗位操作规程版本号：00第1页共24页71、设备工艺安装完毕，验收合格管线试压、试漏、吹除完毕。2、单机试车进行完毕，单机试车合格。3、系统酸洗钝化完毕，降膜蒸发器和精馏塔单体喷淋钝化合格。4、各现场电气、仪表安装校验合格，调节阀灵敏好用。5、DCS组态完成。6、蒸汽和和脱盐水应具备试车条件。5.1.1.1水试车前重点及水试车1、泄漏检查·P206的试运行必须已经完成步骤如下：﹒热水槽V206和凝液液封槽V204充好水﹒浓品槽V202充好水﹒打开E201上FI203后的不凝气体阀﹒关闭至安全槽V207在在VW209上FV208下手控阀﹒关闭供汽开关阀﹒检查所有的出口和排污口都已关闭﹒关闭FV201下的手控阀，和降膜蒸发器E201循环管（HP253）的手动阀的HV204﹒检查P204A/B的吸入阀﹒关闭P205A/B的吸入阀和小流量回流阀﹒打开真空泵P206（P206的试运行必须已经完成）﹒当精馏塔顶部压力达到90mbr(a)，关闭真空泵并关闭安装在真空泵吸入端的手动阀。﹒泄漏检查（ΔP10mbar/h）注意：安装在蒸发器E201上的安全片S1在升压前应该拆下并用盲板盲死以避免受到损害。如果压力增加值在允许范围内，继续进行精馏塔和蒸发器E201内部的钝化。公司名称：福禧双氧水有限公司部门：PDT文档级别：三级文档编号：PDT00-00000B-000浓缩岗位操作规程版本号：00第1页共24页82、纯化试车前精馏塔及蒸发器必须用双氧水纯化。试车前精馏塔内部必须用双氧水（≤27.5wt）钝化。用泵P201A/B接临时管道（例如用软管）将双氧水打入安全槽V207。为了在封闭环路中运行钝化程序，双氧水从精馏塔中由泵P204A/B打出，泵P204A/B再次通过另一根临时软管将之打入产品槽V201。调节泵P201A/B流量大约为1.0m3/h。纯化至少要24小时以上。钝化之后，检查双氧水中杂质。如果杂质含量太高，排掉这些使用过的双氧水；否则将之与过滤再与新双氧水原料混合处理。降膜蒸发器E201在开车前同样需要钝化。用泵P201A/B传输双氧水至蒸发器E201并使用蒸发循环泵P204A/B循环。泵P204A/B流量大约控制在25m3/h，蒸发器中的底部有可循环流量后，P201A/B可以停止。钝化时间至少24小时。3、投料试车前先进行水试车。试车准备工作都已经成功完成，用除盐水代替物料进行系统循环模拟试车，时间为8小时，期间进行电气、仪表调试。水试车调试合格后，再进行投料试车。5.1.2首次开车1、初始条件﹒所有的槽排净﹒换热器排净﹒蒸发器E201不凝气体阀打开，包括FI203控制的旁路阀﹒所有设备排污口和排气口关闭2、充水﹒开启顶部冷凝器E204，E205及真空泵P206以及产品冷却器的冷却水系统。﹒将安全槽V207用纯水充满。V207需要用足够的水充满以保持水封。﹒V202和V204加入纯水至正常液位。3、开启真空﹒开启真空泵（P206），调节真空度。﹒当精馏塔顶部压力达到90mbar时，将精馏塔压力调节器PICA205打到自动模式。公司名称：福禧双氧水有限公司部门：PDT文档级别：三级文档编号：PDT00-00000B-000浓缩岗位操作规程版本号：00第1页共24页9﹒检查装置密封性（例如修复后）以及真空度的保持（压降必须少于10mbar/h）4、系统进料开车﹒向V201加入双氧水﹒手动关闭TV206（在管道HP254上）﹒打开泵P201A/B﹒开启蒸发循环泵P204A/B，如果有必要的话加入更多的原料保持蒸发器底部液位大约为70%。﹒打开蒸汽喷射器J201B的阀门并关闭J201A的阀门。﹒将蒸汽控制阀FIC202打到手动模式。慢慢打开蒸汽喷射器的蒸汽调节阀FV202，直到达到稳定运行所需的最小流量。（参考蒸汽喷射器操作说明）﹒关闭蒸发器E201上的不凝气体阀HV203（FI203之后）直到最小值（以确保换热器壳层所有不可冷凝气体被排出）﹒将蒸汽控制器FIC202打到自动，如必要的话，调节设置点。﹒开启回流液泵P203A/B，调节流量，使回