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药物分析鉴别反应总结1.与FeCl3反应(阿司匹林,双水杨酯,二氟尼柳,水杨酸,对乙酰氨基酚,吡罗昔康,美洛昔康)(水解-紫堇色)(碱水解-紫色)(溶于乙醇-深紫色)(紫堇色)(蓝紫色)(玫瑰红色)(淡紫红色)(盐酸异丙肾上腺素,重酒石酸去氧肾上腺素,盐酸去氧肾上腺素,盐酸多巴胺)(深绿)(翠绿)(紫色)(墨绿)(盐酸氯丙嗪)(维生素D)(红色)(橙黄)2.缩合反应(酮洛芬:酸性条件与二硝基苯肼生成橙色偶氮化合物)(巴比妥类:与香草醛在浓硫酸存在条件下发生缩合反应生成棕红色产物)3.重氮化-耦合反应:(二氢吡啶类苯环硝基在酸性条件下被Zn还原为芳伯胺基也可发生此反应)(氯氮卓,奥沙西泮与盐酸共沸水解,生成橙红色沉淀,后者放置后颜色变暗)(对乙酰氨基酚)(苯佐卡因,盐酸普鲁卡因,盐酸氯普卡因,盐酸普鲁卡因胺)(红色)(橙黄到猩红色)(橙黄到猩红色)(与上述芳伯胺基类的区别:盐酸丁卡因在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成N-亚硝基化合物乳白色沉淀)4.氧化反应:(甲芬那酸:溶于硫酸,与重铬酸钾显深蓝色到棕绿色)(吲哚美辛:硫酸中与重铬酸钾共热显紫色)(莨菪烷类:水解生成莨菪酸与硫酸-重铬酸钾在加热条件下,逸出苦杏仁臭味)(二氢吡啶类:可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀。)(氧化显色:盐酸氯丙嗪加水溶解后加硝酸显红色后渐变黄色;)(氧化显色:盐酸氯丙嗪加水溶解后加三氯化铁显红色)5.水解:(阿司匹林:水解加稀硫酸生成白色沉淀)(巴比妥类药物:酰亚胺结构碱液水解,释放出氨气可使红色石蕊试纸变蓝)6.S元素:(美洛昔康:高温分解产生H2S,遇醋酸汞生成硫化铅黑色沉淀)(硫喷妥钠:氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀)(维生素B1:与氢氧化钠共热,分解产生Na2S,可与硝酸铅反应生成黑色沉淀。)7.甲醛-硫酸反应:(肾上腺素,盐酸异丙肾上腺素,重酒石酸去氧肾上腺素,盐酸去氧肾上腺素)(苯巴比妥)(红色)(棕色至暗紫色)(淡红)(玫瑰红-橙红-深棕色)(玫瑰红)8.还原性反应:(肾上腺素:酸性条件,过氧化氢氧化生成肾上腺素红显血红色,放置后变为棕色多聚体)(盐酸异丙肾上腺素:偏酸条件,碘氧化生成异丙肾上腺素红,加硫代硫酸钠溶液变淡红色)9.氨基醇的双缩脲反应:(盐酸麻黄碱,盐酸伪麻黄碱,盐酸去氧肾上腺素)(盐酸麻黄碱:硫酸铜2滴,氢氧化钠1ml,显蓝紫色;加乙醚,乙醚层紫红色,水层蓝色)(盐酸去氧肾上腺素:硫酸铜1滴,氢氧化钠1ml,显蓝紫色;加乙醚,乙醚层无色)10.与脂肪伯胺Rimini反应:(重酒石酸间羟胺:加亚硝基铁氰化钾,丙酮,碳酸氢钠显红紫色)(与之区别:C17-甲酮基反应,黄体酮可与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色产物)11.与金属的反应:(盐酸利多卡因:碳酸钠中与CuSO4生成蓝色配合物,加三氯甲烷,三氯甲烷层显黄色)(盐酸利多卡因:酸性溶液中与CoCl2反应生成亮绿色细小钴盐沉淀。)(盐酸利多卡因:水溶液硝酸酸化后与硝酸汞共沸显黄色。)(硫氮杂蒽母核:癸氟奋乃静甲醇溶解后加PdCl2有红色沉淀生成,此反应不受氧化产物干扰)(三氯化锑反应:维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显红色,渐变为紫红色)(三氯化锑反应:维生素D加1,2-二氯乙烷溶解,加三氯化锑适量即呈橙红色,渐变为粉红色)(维生素C:水溶液加硝酸银即产生金属银的黑色沉淀)12.(二氢吡啶类:其丙酮溶液与氢氧化钠试液反应呈橙红色)13.硫酸荧光反应:(地西泮,氯氮卓)稀硫酸(硫酸奎宁,二盐酸奎宁)(黄绿色)(黄色)(蓝色)(蓝色)(S色素荧光反应:维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇显蓝色荧光)14.绿奎宁反应(硫酸奎宁或二盐酸奎宁:水溶液加溴试液和氨试液即显翠绿色,加酸成中性显蓝色,成酸性显紫红色)15.托烷生物碱类的Vitaili鉴别反应:(阿托品和莨菪碱等莨菪烷类水解后生成莨菪酸经发烟硝酸加热处理在与固体氢氧化钾作用脱羧后显深紫色)巴比妥类丙二酰脲反应:与Ag盐反应:碳酸钠溶液中,加入硝酸银试液,产生白色沉淀,过量后沉淀不溶解与Cu盐反应:溶于吡啶试液,加铜吡啶试液后显紫色与Co盐反应:碱性条件下与钴盐反应生成紫堇色配位化合物与Hg盐反应:与硝酸汞或氯化汞反应生成白色汞盐沉淀磺胺类药物与铜盐反应:磺胺甲噁唑的铜盐沉淀为草绿色磺胺异噁唑的铜盐沉淀为淡棕色,放置后析出暗绿色絮状沉淀磺胺嘧啶的铜盐沉淀为黄绿色,放置后变为紫色16.糖类反应:(维生素C:在盐酸存在下水解,脱羧生成戊糖,再失水转化为糠醛,加入吡咯,加热至50摄氏度产生蓝色)17.C17-a-醇酮基的呈色:皮质激素能与碱性酒石酸试液,氨制硝酸银和四氮唑试液反应呈色。(醋酸地塞米松:加甲醇溶解后,加碱性酒石酸试液水浴加热生成砖红色沉淀)(醋酸泼尼松龙:乙醇溶解后,加氢氧化钠和氯化三苯四氮唑即显红色)(去氧皮质酮:乙醇溶解后加氨制硝酸银即生成黑色沉淀)18.炔基沉淀反应:含有炔基的甾体类药物如炔雌醇,炔诺酮等遇硝酸银试液,即生成白色沉淀19.羟肟酸铁反应:青霉素和头孢菌素在碱性中与羟胺反应,B-内酰胺环破裂生成羟肟酸,在稀酸中与高铁离子呈色。20.Molish试验:具有五碳糖或六碳糖的氨基糖苷类抗生素经酸水解后,在盐酸作用下脱水生成糠醛或羟甲糠醛,这些产物遇a-萘酚或恩酮呈色.(羟甲糠醛与a-萘酚反应呈红紫色;羟甲糠醛与恩酮反应显蓝紫色)21.麦芽酚反应:(链霉素碱水中水解,多次消除生成麦芽酚,麦芽酚与高铁离子在微酸溶液中形成紫红色配合物)(硫酸链霉素加水溶解后,加氢氧化钠,水浴加热,加硫酸铁铵即显紫红色)22.坂口反应:(链霉素水解生成链霉胍,链霉胍和8-羟基萘酚(或a-萘酚)分别同次溴酸钠反应,各自产物在相互作用生成橙红色化合物)
本文标题:南医大2012药物分析鉴别总结
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