原子吸收AA-7000--使用维护小议

之前看有版友讨论，要将实验室人员培养成集实验分析，仪器维修等方面的综合性人才，这种目标是很好的。但我个人的观点是，这种综合性的人才比较少，即使有，用不了多久，也会跳到仪器公司去，一般实验室很难留住。从实验室角度来讲，我认为，实验室人员做好实验这一块就行了，在这个基础上，对仪器的维护方面多下点功夫，让仪器本身少出毛病，这样仪器也不会经常坏，也免于经常维修。就像之前一个教授讲的，目前的医学模式是临床医学模式，我们要向预防医学转变，说俗了就是现在是有病看病，将来要转变没没病防病。仪器和人一样，也是一个道理，需要在仪器正常运行的情况下保养好，维护好，尽量让仪器少出毛病。所以，俺就从仪器维护这个角度多讲点，别让我们亲爱的朋友-仪器出问题。原子吸收作为实验室常用的设备之一，需要做好各方面的维护工作，才能确保仪器各功能部件的正常使用，并能延长使用寿命。实验室操作人员做好仪器的日常维护，做好仪器设备使用记录，不过悄悄的说，我个人很少也仪器使用记录，只有到要检查的时候才疯狂的去补，不知道大家啥情况。不过对于初学者来说，好是养成好的习惯比较好。首先说说每次开机测定前和关机后要做的工作。1火焰部分1.1助燃气放空空压机贮气灌内的气体，听工程师说空压机不能带压启动，负责容易损坏齿轮，不知道有没有空压机方面结构的资料，方便的话提供一份学习一下。1.2燃气我的习惯是每次测定完毕后，让火焰先烧着，用去离子水清洗管路和清洗雾化器，关闭乙炔总阀，当管内残余气体燃烧完毕后，仪器报警，说明管内残余燃气已经充分燃烧，就OK了。这里要提醒的是，当乙炔燃气压力少于0.6MPA时，要更换。更换新燃气后，检查罐是否有气体泄漏，检查阀门控制是否漏气。1.3废液之前是等到满了之后再倒掉，后来发现废液桶密闭不是很好，酸废液有挥发，后来建议每次测定完毕后倒掉，为了别人健康，自私的说，也为了自己的健康着想。如果是有机的，最好再用自来水洗洗废液桶内壁，毕竟有机的毒性大，挥发的更厉害。1.4燃烧头的清洁这个其实我不经常做的，但看书上这么写的，顺便也说几句。我的习惯是每次开机后观察火焰状态，是否有残缺，有过有，说明有堵塞，需要清理，如果没有，正常，继续。其实这个习惯不好，建议还是每次测定完后观察是否有堵塞情况。如果有，应取下燃烧头，用滤纸仔细把缝口积碳檫除去，必要时用水冲洗。这里需要注意的是，不能用坚硬的东西来清洗燃烧头，听工程师说容易划伤，有那么脆弱吗？有人做过这方面实验吗？岛津提供了一个名片似的东西，可以用那个清理一下，清洗完毕后安装好。1.5收拾关闭风机，检查电源是否已切断，水源、气源是否关好。如果有和我一样的健忘版友的话，建议心里默念咒语—水电气，水电气…………，这样时间长了，养成好的习惯，就不容易忘记了。清洗实验器皿，擦拭试验台。其实这些不用说都应该做好的，但这里不得不说。原来在学校做实验的时候，实验做完，拍屁股走人，因为学校有人专门收拾。现在一切都是自己收拾，自己的事情一定要自己做好。之前带过一个徒弟，一上来就教实验和仪器了，这些基础的没教，结果后来这些也就没做，我还在后面给人收拾。哎，所以后来一带徒弟，先学会打扫卫生，洗刷瓶子，等这些会了再学仪器。顺便给大家一个小建议，希望这种好的习惯能代代相传下去。2石墨炉部分2.1检查石墨管是否完好原来我的习惯是仪器自检预热完毕后先做标准曲线，如果线性好，就说明石墨管没问题，继续。后来发现这个习惯不好，如果石墨管有问题，你的进样针白调了，曲线白做了，时间也浪费了。建议上来先检查石墨管是否完好（因为我们的机器有点小问题，容易烧石墨管，所以必须先检查），再做其他。如果石墨管有问题，更换新石墨管后，别忘记老化啊。2.2开机打开冷却水系统和高纯氩气。记得我有一次测定忘记了，仪器提示错误，才知道。感谢现在仪器这么先进和人性化的设计。不过最好还是按照顺序来操作。开机，自检，点灯，预热。2.3进样针位置调节自检完毕后，先把灯预热上，再调节自动进样针的位置，一般位置用牙医镜看，在石墨管三分之二处，这个要看个人经验了，毕竟是肉眼调节。书上曰：太高的话，容易溅到石墨管内壁上，俺没看见过，这个属于纯理论的东西，不过想想也挺有道理的；太低的话，进样完毕后，针尖会带出来点，想想也有点道理，毕竟溶液都有一定的黏度。2.4收拾测定完毕后，还是咒语：水电气。2.5更换石墨管时的维护2.5.1石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是当石墨管比较严重时，应当用脱脂棉签清洗石墨锥和石墨冒的内表面，除去碳化物的沉积。看一个资料上说，用清洗液清洗。清洗液配制过程：20ml氨水+20ml丙酮+100ml去离子水，不知道这么配制有什么特别的，还想请教大家？有一次我就是烧坏了一个石墨管，然后直接拿下来换了一个新的继续测定，结果没多少次又坏了，发现石墨椎和石墨冒有很多碳粉，用脱脂棉签擦拭了好多次，那个棉签头都是黑的。2.5.2新石墨管的老化：和气相色谱新柱子老化一样，新的石墨管安放好后，也需要进行老化处理，目的是除去新石墨管中待测元素对测定的干扰。如果你仔细观察一下的话，你就会发现，新的石墨管在空烧的时候，第一次吸光度还是比较大的，但随着空烧次数的增加，吸光度会逐渐降下来并达到一个很低的稳定的水平，说明老化完成。岛津软件提供一键老化，大约需要5分钟。2.5.3石墨锥和石墨冒的维护石墨锥和石墨冒拆卸过程，岛津提供了一个视频，我刚开始也是按照视频一步一步的学习的，等熟悉了就不用按照视频，自己就可以很熟练的拆卸了。拆卸后，安装时要保证同心，这个看维修工程师有专门的工具，不过一般自己拆卸后装回去，应该不会影响同心问题。3每月维护每月维护的见下面几个项目，当然也不是硬性规定，出问题了随时维护，随时维修。3.1雾化器组件的检查3.1.1毛细管首先检查毛细管是否有堵塞，其实是否堵塞还是应该在每次实验的时候观察和记录。我的习惯是检查两个方面，一个是检查灵敏度，也就是标准曲线的斜率。一般固定的一个标准系列，其斜率应该基本稳定在一个范围内，如果突然发现斜率变低了，估计是有堵塞，建议清理。还有一个就是观察吸光度，比如10PPM的Cu，吸光度为0.4左右，如果突然减少很多，说明可能有堵塞，需要疏通。仪器公司提供软细金属丝，用来疏通。3.1.2撞击球如果按照2.1.1疏通完毛细管后问题没有解决，建议检查撞击球是否有缺损，并观察位置是否正常。俺的仪器雾化器俺在工程师拆过一次，里面的结构和看书上的平面图完全不同。建议有机会还是自己动手亲自拆一下，会对雾化器有一个更深刻的认识。拆开后，检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有用脱脂棉签擦拭，必要时超声清洗。听说是聚四氟乙烯的，可以上点酸清洗。如果以上操作完毕后问题还没有解决，那就请仪器维修工程师吧。4发生紧急情况的处理方法4.1回火发生主要还是回火，听过，没有遇见过。听说有爆炸声，别吓跑了或吓蒙了，应该关闭燃气总阀。其实我也就在这里之上谈谈兵，如果我遇到这种情况，没准跑的比谁都快。不过听工程师说现在仪器安全性能都很好，如果发生回火，仪器自己会启动安全保护措施，所有就放心的用吧，细心点按照步骤操作，多主要安全就好，别有心里压力和负担。4.2停电仪器工作时，如果遇到突然停电。如果正在做火焰分析，应该迅速关闭燃气总阀；若正在做石墨炉分析时，则迅速关闭主机电源，石墨炉组件和自动进样器电源；然后将仪器各组件恢复到关机状态，待通电后，再重新开启。没准电今不来了，直接收拾东西下班回家了。4.3漏气操作时如嗅到乙炔气味，啥气味啊，没闻过，书上曰的。就当是闻到刺激性气味啊，不愉快的味道啊，特别的味道啊等。这是由于乙炔燃气有漏气，应立即关闭燃气进行检测，用肥皂水，后来发现肥皂还要搓半天，直接改用洗涤灵。原来往上面浇肥皂水，弄完后还要擦，后来见人直接用手在盆里面搅和，直接往接头处弄点沫沫，效果也很好。待查出漏气部位并密封后再继续使用。以上是个人的一点小总结，参考了书上曰的，还有仪器工程师说的，有不妥之处还请指出，及时改正。