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谷氨酸的等电点法提取分批提取与连续提取分批提取:•等电点法分批提取谷氨酸的工艺流程•操作要点:1.起晶前的调酸。2.起晶与育晶。3.继续调酸与等电点结晶。4.沉淀与分离。•总结1.起晶前的调酸:•当发酵液放入等电点罐以后,启动搅拌,在等电点罐的盘管或列管中通入冷水,将温度降至280C左右,然后加入硫酸调节pH。为了缩短提取周期,根据目前发酵液中谷氨酸含量情况,在pH5.0之前的加酸速度可以加快,在1~2个小时内完成。•pH逐渐接近起晶点时,加酸速度应逐渐减慢。在pH降低的过程中,用冷水缓慢降温,一般控制起晶点时的温度为23~250C.二.等电点法提取谷氨酸的工艺流程温度加晶种起晶等电点搅拌20h静置沉降4h离心分离湿谷氨酸缓慢加酸发酵液pH4.0-4.5(起晶中和点)停酸育晶2h硫酸继续中和至pH3.2晶种2.起晶与育晶:•在23~250C、pH4.4~4.8时,发酵液中的谷氨酸浓度可达到过饱和状态,会有晶核析出。•当pH下降至5.0之后,要注意取样仔细观测(可通过显微镜观察),一旦发现晶核出现,应立即停止加酸,并停止继续降温。投入质量良好的a-型晶种0.1%~0.3%,搅拌育晶2h。3.继续调酸与等电点育晶:•搅拌育晶2h后,继续缓慢加酸,并逐渐降低温度,一直将pH调节至3.2,耗时4~6h,此时温度可降至10~130C。停止加酸后,继续用冷水缓慢降温,直至40C左右,搅拌育晶8~12h。4.沉淀与分离:•分离之前要停止搅拌,沉淀4h,排出上清液,然后将等电点罐底部的固液混合液泵入离心机进行分离,可得湿谷氨酸产品。总结:•特点:设备简单、操作方便•原理:常温下加盐酸调至谷氨酸等电点3.2,使谷氨酸呈过饱和状态析出。介稳区时产生微细的晶核;然后进行养晶,育晶,使晶粒不断增大,通过控制晶核形成与晶体增长,获得满意的结晶。•工厂中一次收率一般可达75%~85%。•晶种加入量一般为发酵液加入量的0.2%~0.3%.•影响因素:谷氨酸含量;温度和降温速度;加酸及终点pH;晶种与养晶时间;搅拌;残糖;染菌。•加晶种:有助于结晶;控制晶形,易于得到粗大的晶体。连续提取:•超滤液等电点连续提取谷氨酸工艺流程。•操作要点1.蒸发浓缩2.一级调酸罐的操作3.二级调酸罐的操作4.三级调酸罐的操作5.离心分离•总结工艺流程:超滤液四效真空蒸发器浓缩液一级调酸罐二级调酸罐三级调酸罐连续离心分离母液湿谷氨酸1.蒸发浓缩:•将清液浓缩2.5~3倍,使浓缩液的谷氨酸浓度为300g/L左右。蒸发器出来的浓缩液降温至400C左右,存放在贮藏罐内。使用时,经过换热器与离心分离母液交换热量,温度降低至28~300C,然后才进入第一级加酸罐。2.一级调酸罐的操作:•在进行等电点连续提取之前,首先将超滤液放入一级调酸罐中,按照分批等电点工艺的操作步骤(如加酸、降温、投晶种、育晶等)进行起晶。然后继续缓慢加酸,逐渐降低温度,使pH降低至4.0左右,温度降低至200C左右,便开始以一定流量将浓缩液泵送至一级调酸罐,同时,以同样的流量从底部将一级调酸罐中的固液混合物泵送至二级调酸罐。•流加过程中,要连续加酸、不断搅拌和不断降温,使操作条件恒定为pH4.0和温度200C。3.二级调酸罐的操作:•一级调酸罐中的固液混合物料进入二级调酸罐后,当体积达到一半时,即可加酸调节pH,和用冷水调温,使操作条件恒定为pH3.6和温度140C。4.三级调酸罐的操作:•二级调酸罐中的固液混合物料进入三级调酸罐后,当体积达到一半时,即可加酸调节pH,和用冷水调温,使操作条件恒定为pH3.2和温度80C。•加满后继续降温至4~60C,并不断搅拌,在等电点育晶4~8h。5.离心分离:•将三级调酸罐中完成等电点育晶的料液泵送至连续卸料离心机中,进行连续分离。一般一次谷氨酸提取收率可达85%~90%。总结:特点:1.低消耗、低污染。2.降低料液粘度不易糊罐,利于谷氨酸结晶。采用高温连续等电,降低了料液的粘度,避开了蛋白质的结晶点,底料采用周期长,保持pH3.2的介稳区。提高了谷氨酸的质量。•3.提高了谷氨酸纯度。采用三级分离经过水洗,有效除去杂质,谷氨酸纯度达到了98%以上.•5.能有效提高设备利用率。•6.回收率高。
本文标题:谷氨酸的等电点法提取
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