索氏提取法——饼干中脂肪的测定

1/14索氏提取法测定油脂的仪器连接北京市经济管理学校2/17最近，中粮集团研发室针对爱美的女性新研究出一种低脂肪含量的饼干，需要在产品标签上标明脂肪含量。假如你一名检验员，需要完成该项任务检测新品饼干中脂肪的含量。情境模拟3/17实训目的1、了解食品中脂肪的测定原理及基本操作步骤（索氏抽提法）；2、掌握索氏提取器的连接与使用。4/14实验设备提取烧瓶（抽提瓶）、索氏提取管、冷凝管、水浴锅、铁架台、橡皮管、滤纸、烘箱5/14基础知识脂肪的分类a.游离脂肪：动物性脂肪及植物性油脂b.结合脂肪：天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。6/14基础知识测定原理将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗脂肪)。因其中除脂肪外，还含有脂溶性的色素、脂溶性维生素、挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，所以本法又称为粗脂肪的测定。7/14基础知识虹吸现象管内最高点液体在重力作用下往低位管口处移动，形成真空，在大气压作用下，高位管口的液体被吸进最高点，形成虹吸现象。8/14测定意义a.脂肪是食物中具有最高能量的营养素，为人体提供必需脂肪酸——亚油酸及脂溶性维生素，故食品中脂肪含量是衡量食品营养价值高低的指标之一。b.在食品加工生产中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响，故食品中脂类含量又是食品质量管理中的一项重要指标。提取烧瓶提取管冷凝管索氏抽提器样品虹吸管蒸气管提取溶剂将装有样品的滤纸筒放入提取管，在提取烧瓶中加入溶剂，用水浴加热，使溶剂挥发，并通过蒸汽连接管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪提取管中，浸泡滤纸筒，当回滴的液面高于虹吸管时，溶剂（含有提取物质）回流到提取烧瓶中，完成一个循环。如此反复回流提取，直到脂肪提取完全。水浴实验装置10/14抽提过程将装有样品的滤纸筒放入提取管，在提取烧瓶中加入溶剂，用水浴加热，使溶剂挥发，并通过蒸汽连接管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪提取管中，浸泡滤纸筒，当回滴的液面高于虹吸管时，溶剂（含有提取物质）回流到提取烧瓶中，完成一个循环。如此反复回流提取，直到脂肪提取完全。滤纸筒的制备：:滤纸裁成8*12厘米，卷成筒状，系绳提取烧瓶的准备：100-105℃烘干2h，恒重：前后两次称量差不超过0.002g。饼干粉的制备与称取：准确称取经100-105度烘干、研细后的样品2.0-5.0g，移入滤纸筒内。样品预处理12/14实验装置注意事项：滤纸筒的折叠：高于虹吸管、低于蒸汽上升管。提取溶剂：不超过圆底烧瓶体积的2/3。连接冷凝水：低进高出。13/14实验步骤样品处理1、焙烤食品样品：接受瓶烘干（100-105）→研磨→称量（3g左右、万分位）→研磨转入滤纸筒（8*12cm)2、测定步骤制备滤纸筒，样品放于滤纸筒内封好口。再放入索氏提取器中抽提，抽提结束后，在水浴上蒸去乙醚，烘干后，称重。14/14实验步骤3、计算ω=(m1-m0)/m2×100%m1:接受瓶和粗脂肪的质量g；m2:样品的质量g；m0:接受瓶的质量g；ω：样品中粗脂肪的质量分数%15/14注意事项①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。②装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响镕剂渗透。③放入滤纸筒时高度不要超过虹吸弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。④抽提是否完全,可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴出的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。