哈希氨氮分析方法2606945

氨氮水杨酸法方法10031高浓度测量范围：0.4–50.0mg/LNH3-NTest‘NTube管应用范围：用于水、废水与海水。测试准备工作表1仪器详细说明仪器型号DR5000DR2800DR2700DR/2500DR/2400遮光罩型号—LZV646LZV646——适配器型号————5945700测试开始前：针对型号为DR2800和DR2700的仪器：测试前请在适配器模块上方安装上遮光罩。样品量较少的话(如0.1mL)将不具有代表性，无法代表整个样品。测试前请将样品混合均匀，或者取瓶中其他部位的样品重复测试。整个测试过程中，请保持良好的安全习惯和规范的实验操作。所用试剂的详细处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS，MaterialSafetyDataSheet)。测试过程中使用的ammoniasalicylate试剂中含有亚硝基铁氰化钠。氰化物的溶液被美国联邦政府的资源保护和恢复法案(FederalRCRA，TheResourceConservationandRecoveryAct)规定为危险废弃物。氰化物应该收集起来按照类型编号为D001的反应物进行处理处置。确保氰化物溶液储存在pH值大于11的强腐蚀性溶液中，以防止氰化氢气体的泄漏。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS，MaterialSafetyDataSheet)和当地的化学品安全法规条例。在实验室环境中，空气传播的交叉污染可能会污染空白样品。为防止氨氮的转移，在打开样品和标样前完成空白值的测试。如果样品和标样已经打开了，将空白值转移至实验室的其他隔离区域进行测试。准备下列物品：名称及描述高量程Test‘NTubeAmVerTM管NitrogenAmmonia试剂数量2遮光罩或适配器(请参见仪器详细说明)小漏斗(用于加入试剂)TenSette移液枪，量程范围为0.1–1.0mL与TenSette移液枪配套的枪头111根据用量而定订购信息请参看消耗品和替代品信息TM®®高量程水杨酸法（Test‘NTubeTM管）测试流程1.选择测试程序。参照仪器详细说明的要求插入适配器或遮光罩(详细介绍请参见用户手册)。2.样品的测定：向一个高量程Test‘NTubeAmVerNitrogenAmmonia试剂管中加入0.1mL样品。3.空白值的测定：向第二个低量程Test‘NTubeAmVerNitrogenAmmonia试剂管中加入0.1mL无氨水。4.分别向两个容量为5mL的Test‘NTube试剂管中各加入一包AmmoniaSalicylate试剂粉枕包。5.再分别向两个Test‘NTube试剂管中各加入一包AmmoniaCyanurate试剂粉枕包。6.盖紧盖子，上下摇晃试剂管使粉末溶解。7.启动仪器定时器。计时反应20分钟。8.计时时间结束后，将空白值的试剂管擦拭干净，并将它放入16mm圆形适配器中。9.按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0.0mg/LNH3-N10.将装有样品的试剂管擦拭干净，并将它放入16mm圆形适配器中。11.按下“Read(读数)”键读取氨氮含量，结果以mg/LNH3–N为单位。TMTM干扰物质表2干扰物质1订购信息请参看可选择得试剂与仪器样品的采集、保存与存储样品采集时应使用清洁的玻璃或塑料容器。采样后立即分析得到的结果最可靠。如果样品中的氯含量已知，在一升水样中，按照每含有0.3mg/LCl2就加入1滴0.1N硫代硫酸钠溶液的比例，对1升水样进行保存处理。如果采样后不能立即进行分析测试，请使用盐酸将样品的pH值调整至2或者2以下以保存。将样品置于4℃(即39℉)的条件下进行保存。样品最长可以保存28天。测试分析前，请先将样品加热至室温。测试分析前，请先使用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性，将样品的pH值调整至7.0。根据样品体积增加量修正测试结果。准确度检查方法标准加入法(加标法)准确度检查所需的试剂与仪器：氨氮Voulette安瓿瓶标准试剂，浓度为150mg/LNH3–N安瓿瓶开口器TenSette移液枪及配套的枪头混合量筒，25mL，三个1.读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。*订购信息请参看可选择得试剂与仪器干扰成分抗干扰水平及处理方法钙以CaCO3计，为50,000mg/L联胺、氨基乙酸会在处理过的样品中引起较深的颜色。镁以CaCO3计，为300,000mg/L一氯胺经过氯消毒的饮用水中含有的一氯胺会使测试产生偏高的结果。用方法10200，自由氨和一氯胺测定方法，测定样品中的自由氨氮。铁消除铁干扰的方法：1.用总铁测试方法测定样品中的铁含量。2.在步骤3中的无氨水空白值试剂管中加入相同含量的铁。这样铁的干扰可以通过空白值扣除。亚硝酸盐以亚硝酸根计，为600mg/L硝酸盐以硝酸根计，为5000mg/L正磷酸盐以磷酸根计，为5000mg/LpH值酸性或原本样品pH值应调整至7左右。用1N的氢氧化钠溶液调整酸性样品的pH值，用1N的1盐酸溶液调整原本样品的pH值。1硫酸盐以硫酸根计，为6000mg/L硫化物1.在500mL的锥形瓶中加入350mL的样品。2.向瓶中加入一包SulfideInhibitor试剂粉枕包1。摇晃以混合均匀。3.用折好的滤纸1过滤锥形瓶中的样品。在步骤2中使用此滤液进行测试。其它像联胺、氨基乙酸等不常见的干扰物会在处理过的样品中引起较深的颜色。浊度和色度会使结果明显偏高。有严重干扰的样品需要进行蒸馏处理。用普通蒸馏装置进行蒸馏处理。®®2.在仪器菜单中选择标准添加程序：3.按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。4.打开浓度为150mg/LNH3–N的氨氮Voulette安瓿瓶标准试剂。5.用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与25mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个混合量筒中依次加入0.2mL，0.4mL和0.6mL的标准物质，混合均匀。6.从0.2mL的加标样开始，按照上述高量程水杨酸法（Test‘NTube管）测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。7.加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“IdealLine(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的―理想线条‖之间的关系。每个加标样都应该达到约100%的加标回收率。标准溶液法注意：具体的程序选择操作过程请参见用户操作手册。所需的试剂与仪器设备：氨氮标准溶液，浓度为100mg/L去离子水容量瓶，A级，50mL移液管，A级，20mL1.按照下列方法配制浓度为40.0mg/L的氨氮标准溶液：a.移取20.0mL浓度为100mg/L的氨氮标准溶液，加入到50mL的容量瓶中。b.用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。2.用浓度为40.0mg/L的氨氮标准溶液代替样品按照上述高量程水杨酸法（Test‘NTube管）测试流程进行测试3.用浓度为40.0mg/L的氨氮标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序：4.打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。方法精确度10.00mg/LNH3–N8.9–11.1mg/LNH3–N0.4mg/LNH3–N方法解释氨的化合物与氯结合生成一氯胺。一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐。在亚硝基铁氰化钠催化剂的作用下，5-氨基水杨酸盐被氧化成为一种蓝色的化合物。蓝色在呈黄色的过量试剂中使溶液显绿色。测试结果是在波长为655nm的可见光下读取的。仪器型号菜单选择DR5000选项/更多/标准添加DR2800选项/更多/标准添加DR2700选项/更多/标准添加DR/2500选项/标准添加DR/2400选项/标准添加仪器型号菜单选择DR5000选项/更多/标准调整DR2800选项/更多/标准调整DR2700选项/更多/标准调整DR/2500选项/标准调整DR/2400选项/标准调整程序号仪器型号标样浓度精确度具有95%置信度的浓度区间灵敏度每0.010Abs吸光度改变时的浓度变化DR5000DR280040.00mg/LNH3–N38.1–41.9mg/LNH3–N0.312mg/LNH3–N343DR2700DR/2500DR/2400®®®TMTM消耗品和替代品信息需要用到的试剂试剂名称及描述高量程Test‘NTubeAmVerTM管NitrogenAmmonia试剂组件数量/每次测量2单位25次测试产品订货号2606945需要用到的仪器仪器名称及描述小漏斗(用于加入试剂)TenSette移液枪，量程范围为1.0–1.0mL与TenSette移液枪19700–01配套的枪头试管架数量/每次测量11根据用量而定1单位每次每次50/pkg每次产品订货号2584335197000121856961864100推荐使用的标准样品标准样品名称及描述氨氮标准溶液，浓度为10.0mg/LNH3–N氨氮标准溶液，浓度为100mg/LNH3–N®单位500mL500mL16/pkg产品订货号1534924065492128410氨氮标准溶液，浓度为150mg/LNH3–N，10mLVoluette氨氮标准溶液，浓度为50mg/LNH3–N，10mLVoluette安瓿瓶安瓿瓶16/pkg500mL14791102833249无机废水标准溶液，用于NH3–N、NO3–N、PO4、COD、SO4、TOC去离子水4L27256可选择的试剂与仪器名称及描述混合量筒，25mL普通蒸馏装置滤纸，12.5cm与TenSette移液枪19700-01配套的枪头安瓿瓶开口器加热及固定装置，115V，60Hz加热及固定装置，230V，50Hz聚乙烯漏斗，65mm血清移液管，2mL吸耳球盐酸标准溶液，1N氢氧化钠标准溶液，1NSulfideInhibitor试剂粉枕包浓盐酸氢氧化钠标准溶液，5.0N单位每次每次每次1000/pkg每次每次每次每次每次每次每次100mL100/pkg500mL50mLSCDB产品订货号208864022653006925721856282196800227440022744021083675054914651001344910453224189913449245026®®®®