氨氮的测定

Q/JXQF·J18-04-200356氨氮的测定1范围本标准规定了污水中氨氮的测定方法。本标准适用于污水中氨氮的测定。2原理：水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。2K2（HgI4）＋3KOH＋NH3→NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O（黄棕色沉淀）3仪器3.1分光光度计；3.250ml、100ml容量瓶；3.3吸管若干；3.4玻璃漏斗；3.5漏斗架。4试剂4.1纳氏试剂称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞（约35g溶于150ml水中），并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止。另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤）于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去，纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用；4.2硫酸锌（10%）：取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml；4.3氢氧化钠（50%）：取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml；4.4酒石酸钾钠溶液（50%）：溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止，冷却后补充至1000ml（用纳氏试剂测试无氨）；4.5氯化铵标准溶液精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）3.8190g于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml＝0.01mg（NH＋４），此为标准溶液。5标准曲线的绘制5.1分别取标准氯化铵溶液：0.0、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0ml于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加1ml洒石酸钾钠，1ml纳式试剂，此溶液NH＋４含量分别为0.0、0.01、0.015、0.02、0.03、0.04、0.05mg。摇匀，放置10min进行比色。5.2在波长420nm，用2cm比色皿，以空白溶液为参比。6测定步骤Q/JXQF·J18-04-200357取100ml水样于100ml容量瓶内，加1ml硫酸锌，加0.5ml氢氧化钠，充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。7计算m×1000氨氮（mg/L）=————Vm—仪器所测氨含量，mg；V—水样体积，ml。8允许差两次平行测定之差不允许大于0.2mg／L，取其算术平均值为测定结果。