石工xx班+1302010xxx+达叔+聚丙烯酰胺的合成及评价(1)合成与水解+15

中国石油大学油田化学实验报告实验日期：2015年11月16日成绩：班级：石工学号：1302010姓名：达叔教师：王增宝同组者：聚丙烯酰胺的合成及评价（1）合成与水解一、实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应2.熟悉聚丙烯酰胺在碱液中的水解反应3.了解聚丙烯酰胺溶液粘度的影响因素及测定方法二、实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成（温度50到80℃，pH为6到7）：这一合成反应属于加聚反应，随着分子链增长，分子间相互纠缠形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解，生成部分水解聚丙烯酰胺：随着水解反应的进行，有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥，使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象，因而对水的稠化能力增加。影响聚丙烯酰胺溶液粘度有以下几个因素：1.溶液中聚丙烯酰胺的质量分数聚丙烯酰胺溶液粘度随其在溶液中的质量分数变化很大。一是由于聚丙烯酰胺在溶液中主要采取蜷曲的构象，彼此靠近而发生相互缠绕，形成网络结构，从而使粘度增加；另一个原因是由于聚丙烯酰胺分子间有较强的分子间力，使聚丙烯酰胺分子在溶液中形成网络结构，从而使溶液粘度增加。2.温度温度升高，分子间力减小，不利于网络结构的形成；同时，温度升高，使分子的溶剂化程度减小，而克服原子内旋转阻力的能力却增加了，这些都可使分子更加蜷曲，而使粘度降低。3.剪切速率随着剪切速率的增加，网络结构的破坏程度增加，粘度就随着下降。三、仪器和药品1.仪器电子天平，恒温水浴锅，量筒，烧杯，搅拌棒，药匙，Brookfield粘度计，秒表2.药品丙烯酰胺（化学纯），10%NaOH溶液，10%过硫酸铵溶液，蒸馏水四、实验步骤1.丙烯酰胺的加聚反应（1）用电子天平称取烧杯和搅拌棒的质量（后面计算用到这一质量）。然后在烧杯中加入4g丙烯酰胺和36mL水，配成10%的丙烯酰胺溶液。（2）在恒温水浴中，将10%丙烯酰胺加热到80℃，然后加入30滴10%过硫酸铵溶液，引发丙烯酰胺加聚。（3）在加聚过程中，慢慢搅拌，注意观察溶液粘度的变化。（4）半小时后，停止加热，产物为聚丙烯酰胺。2.聚丙烯酰胺的水解（1）称量制得的聚丙烯酰胺，计算要补充加多少水，可配成5%聚丙烯酰胺的溶液。（2）在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水，用搅拌棒搅拌，观察高分子的溶解情况。（3）称取40g5%聚丙烯酰胺溶液（剩下的留作比较用）加入4mL10%氢氧化钠，放入沸水浴中，升温至90℃以上进行水解。（4）在水解过程中，慢慢搅拌，观察粘度变化，并检查氨气的放出（用湿的广泛pH试纸）。（5）半小时后，将烧杯从沸水浴中取出，产物为部分水解聚丙烯酰胺。（6）称取产物质量，补加蒸发损失的水量，制得5%的部分水解聚丙烯酰胺。3.比较水解前后5%溶液的粘度将水解前后的溶液稀释成0.5%的溶液，降至相同温度时在Brookfield粘度计上用L-18转子在6RPM速率下测定粘度。五、结果处理表1.聚丙烯酰胺的合成及水解过程玻璃棒1+烧杯1质量，g49.21玻璃棒2+烧杯2质量，g58.91丙烯酰胺质量，g4.00合成加水计算及质量，g36.0水解后补加水计算及质量，g44.85实验观察现象、结果(1)刚开始水浴时无明显粘度变化，随着水浴时间以及搅拌时间的增加，溶液随玻璃棒的流动速度变缓，粘度增大，最终在30min时粘度达到最大，有轻微的爬杆现象。(2)水解过程中用湿的广泛PH试纸放于水浴烧杯上方时，PH试纸变蓝，证明有碱性气体生成。随着水解程度的增大，粘度逐渐增大。表2.同等温下聚丙烯酰胺溶液水解前后粘度数值温度：23℃水解前粘度（0.5%溶液）mPa·s4.90水解后粘度（0.5%溶液）mPa·s10.2由表2可知在相同温度和浓度条件下，部分水解聚丙烯酰胺溶液的粘度更大。六、思考题1.过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响？答：过硫酸铵在反应中作为引发剂。过硫酸根可以分解为硫酸根自由基（-O-SO2-O·），抢得丙烯的一个电子后变成硫酸根，使丙烯变成丙烯自由基，发动聚合反应。由此推测可知当过硫酸铵的用量较多时会加快反应进行并且使得个链接结合的几率增加，这样链条会增长。生成的聚丙烯酰胺分子量越大。2.为什么聚丙烯酰胺合成时，要将温度升到80℃？答：如果水温低于八十摄氏度，即使生成聚丙烯酰胺，也不会溶解。把水温升到六十摄氏度，可使生成的聚丙烯酰胺溶解，同时可以加快反应速率。3.试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些？答：聚丙烯酰胺的浓度，反应的温度，氢氧化钠的浓度以及用量，反应的时间等都会影响部分聚丙烯酰胺的分子量。七、实验总结通过本次试验，我学会了聚丙烯酰胺的加聚反应和聚丙烯酰胺的水解反应，了解了反应的原理，懂得了其具体的操作方法及步骤。在实验中需要细心观察实验现象才能总结出正确的实验规律。其次针对出现的各种现象都要仔细分析其出现的原因来获取更多的知识。