总磷

总磷的测定目录一、测定方法和原理二、试剂和仪器三、测定过程四、结果计算五、注意事项2019/10/18环境监测1一、测定方法和原理方法名称：钼酸铵分光光度法适用范围：适用于地面水、污水和工业废水；取25mL试料，最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L；用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用分光光度法测总磷的方法。总磷：溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷。方法原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。通常称为磷钼蓝，于700nm波长处进行比色分析。2019/10/18环境监测2二、试剂和仪器主要试剂：1+1硫酸、50g/L过硫酸钾溶液、100g/L抗坏血酸溶液、钼酸盐溶液、浊度-色度补偿液、50.0ug/mL磷标准贮备溶液、2.0ug/mL磷标准使用溶液。主要仪器：高压灭菌锅分光光度计2019/10/18环境监测3三、测定过程1.样品采集与制备采样：采取500mL水样后加入1mL硫酸(1+1)调节样品的pH值，使之≤1，或不加任何试剂于冷处保存；含磷量较少水样：不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上；试样制备：取25mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。2.样品的消解过硫酸钾消解：于50mL比色管中加4mL过硫酸钾，盖好塞子，用纱布和棉线捆扎好，置于高压灭菌锅中，关门，设置参数，启动。120℃(1.1kg/cm2)30min停止加热后，待压力表计数降为零，取出冷却到室温，水稀释至标线。如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。硝酸—高氯酸消解：试样于锥形瓶中，加入高硝酸—高氯酸，于电热板上加热回流消解。2019/10/18环境监测43.工作曲线的绘制取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至50mL。然后按测定步骤进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。管号项目0123456样品磷标液mL0.000.501.003.005.0010.0015.00~消解加水至25mL刻度线，120℃消解30min，冷却至室温，加水至50mL刻度线磷含量μg0.01.02.06.010.020.030.0~抗坏血酸溶液1ml，混匀，30S后钼酸盐溶液2ml放置15min测吸光度700nm，30mm0.0090.02000.0300.0710.1110.2130.3150.0242019/10/18环境监测54.样品及空白测定样品测定：发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液，充分混匀显色：室温下放置15min后，30mm比色皿，700nm，以浓度空白溶液作参比，测出吸光度；浊度—色度补偿：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度—色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。空白试验：用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。2019/10/18环境监测6四、结果计算式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，mL。m=cV水样由图可知：y=0.0102x0.0005，把y=0.014和y=0.016代入可得：x=1.324和x=1.520x（1.3241.520）10所以c===1.14mg/25LV2019/10/18环境监测7样品制备及干扰消除：含磷量较少：不用塑料瓶采样，磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上所有玻璃器皿均应用盐酸或稀硝酸浸泡；干扰消除:砷2mg/L，用硫代硫酸钠去除。硫化物2mg/L，通氮气去除。铬50mg/L，用亚硫酸钠去除，亚硝酸盐lmg/L，用氧化消解或加氨磺酸去除水样：一定要消解，当用过硫酸钾消解时，先将试样调至中性。消解：绝不可把试样蒸干。如消解后有残渣时，滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到刻度管中。显色及测定：如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试样中加入3mL浊度——色度补偿液，试样的吸光度中扣除空白试料的吸光度如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴中显色15min2019/10/18环境监测8五、注意事项（1）本方法用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。适用于地面水、污水和工业废水（2）取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。（3）在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。（4）如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。（5）所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。2019/10/18环境监测92019/10/18环境监测10