水中硝酸盐(NO3--N)的测定

水中硝酸盐(NO3--N)的测定一、实验目的1.学习752型分光光度计的结构及使用方法2.熟练掌握紫外分光光度测定硝酸盐氮的原理和方法二、实验原理在地表水中，硝酸盐氮含量极微，某些地下水、工业废水和生活污水中含硝酸盐氮较高，过多的硝酸盐氮对人体有害。因此，饮用水中硝酸盐氮的含量不允许超过10mg/L。本实验应用紫分光光度法测定水中硝酸盐氮的含量。硝酸根离子在紫外光区有强烈地吸收，利用它在220nm处的吸光度可定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处做另一次测量，以校正硝酸盐氮值。该方法可测定自来水、地下水、井水和清洁的地面水中的硝酸盐氮，其最低检出浓度为0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氮。氯化物在此波长不干扰测定，但有时可溶性有机物，亚硝酸盐，六价铬、表面活性剂、碳酸氢盐和碳酸盐存在时干扰测定。采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe2+、Cr6+对测定的干扰。三、仪器及试剂（一）主要仪器1.752型分光光度计，石英比色皿。2.容量瓶：50ml5只（二）主要试剂1.硝酸盐标准储备溶液：称取0.7218g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KNO3)，溶于蒸馏水中，稀释至1000ml，此溶液为100mg/L硝酸盐氮。2.1mol/L盐酸。四、实验步骤1.配制标准溶液：吸取硝酸盐标准贮备溶液10mL注入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，所得稀释标准溶液的浓度为10mg/L(即10ug/mL)。分别取1.00、2.50、5.00、7.50、10.00毫升稀释标准溶液注入50mL容量瓶中，各加入1mL1moL/LHCI，用蒸馏水稀释至刻度。则五个标准溶液的含量分别为0.2、0.5、1.0、1.5、2.0μg/mL。2.接好仪器线路，检查仪器各开关是否处在“关”的位置，检查无误后，接通氢弧灯电源和放大器开关，预热20分钟后进行测定。3.用蒸馏水做参比，用石英比色皿在220nm波长处分别测定五个标准溶液的吸光度，记下读数。4.取水样5.00mL，加1mL1mol/LHCL，用水稀释至刻度。用蒸馏水做参比，用石英比色皿分别测定样品在220nm和275nm（硝酸盐在此波长无吸收）处的吸光度A220和A275，记录数据。五、实验结果与数据处理1.根据实验数据，用最小二乘法计算校正曲线的回归方程，并以标准溶液的吸光度和其相应的硝酸盐氮浓度绘制标准曲线。2.根据水样的吸光度A水样=A220－2A275，由标准曲线求得相应的硝酸盐氮的含量，并根据稀释倍数计算水样中硝酸盐氮的含量。六、问题讨论1.紫外分光光度法的原理和752分光光度计的工作原理是什么？2.本实验影响测定准确度的因素有那些？