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制备L-胱氨酸摘要:L-胱氨酸是氨基酸的一种,是合成人体蛋白的基本单位之一。其广泛存在于毛、发、骨、角之中。在毛发中的含量在14%-18%。根据L-胱氨酸的性质及原材料的供给情况,目前工业上一般采取用浓酸酸解毛发的方式制取L-胱氨酸。关键词:L-胱氨酸、人发、酸解、抽滤、静置、调节PH、脱色、静置一、前言L-胱氨酸是在1810年由Wollaston从膀胱结石中发现的。1832年,Berzelius将其命名为胱氨酸,它是一种含硫氨基酸,在蛋白质中有少量存在,多含于头发、指爪等的角蛋白中。L-胱氨酸化学式为HSCH2CH(NH2)COOH,为含硫α-氨基酸之一,遇硝普盐呈紫色(因SH而显色),存在于许多蛋白质、谷胱甘肽中,与Ag+,Hg+,Cu+等金属离子可形成不溶性的硫醇盐。半胱氨酸是属于非必需氨基酸。在动物体内是从蛋氨酸和丝氨酸经过胱硫醚而合成。无机硫黄(来自硫酸盐)导入到半胱氨酸,在植物和细菌中,从硫酸经过3抇-磷酸腺苷-5抇-磷酸硫酸和亚硫酸还原生成的硫化氢通过和O-乙酰丝氨酸或丝氨酸反应而生成。半胱氨酸的分解是在厌氧条件下通过脱硫氢酶的作用分解成丙酮酸和硫化氢和氨,或是通过转氨基作用,经由中间产物β-巯基丙酮酸分解成为丙酮酸和硫黄,在氧化条化条件下,氧化成半胱氨酸亚硫酸后,可经转氨基作用分解成为丙酮酸与亚硫酸,以及由脱羧基作用分解成为亚牛磺酸、牛磺酸等。此外,半胱氨酸是不稳定的化合物,容易氧化还原,与胱氨酸相互转换。还可与有毒的芳香族化合物缩合成硫醚氨酸而起解毒作用。L-胱氨酸是一种营养增补剂。用于奶粉的母乳化。属非必需氨基酸。对构成皮肤和毛发是必需物质,能促进手术及外伤的治疗。刺激造血功能,促进白血球生成。有促进机体细胞氧化和还原功能,也可作化妆品的添加剂,能促进伤口愈合,对防治皮肤过敏及治疗湿疹等作用。二、实验部分1.实验原理L-胱氨酸广泛存在于人发、猪毛、羊毛、马毛、羽毛等动物角蛋白质中,是由两个β-疏基-α-氨基丙酸组成的含硫氨基酸。其形状呈六角形板状,为白色结晶或粉末,微溶于水,不溶于乙醇及其它有机溶剂,溶于无机酸和碱。PH=4.6,熔点260摄氏度左右。L-胱氨酸的结构式为HOOC-CH(NH2)-CH2SSCH2-CH(NH2)-COOH角蛋白(人发)+盐酸—△回流—→L-胱氨酸+其它氨基酸角蛋白在盐酸的作用下逐渐水解为小分子,水解液为各种氨基酸的混合物。根据它们的等电点不同将其分离、提纯(胱氨酸的等电等是ph=5.02),最终得到纯的L-胱氨酸。L胱氨酸的制备有很多方法,其中以毛发为原料,通过酸解提取发制备为国内外生产厂家所采用,其原因是方便,经济。本实验采用人毛发为原料经浓盐酸水解,再经碱中和过滤后得道胱氨酸粗品,后经酸溶,脱色,中和,过滤后得到白色晶体,即是L胱氨酸2.仪器药品仪器:烧杯滴管玻璃棒药匙洗瓶量筒普通漏斗圆形分液漏斗三颈烧瓶直型冷凝管搅拌器电加热套铁架台滤纸PH试纸(广泛试纸,精密试纸)药品:人发洗洁精清水蒸馏水NAOH(30%)盐酸(30%,15%各180ml,140ml)活性炭(粗品质量的5%)EDTA(粗品质量的0.1%)3.工艺路线人发100g+180mlHCL(10M)加热(110~118℃)回流6h热抽滤滤液30%NaOH(40℃)中和至PH=4.8-5.1搅拌(15min)晶液混合体(静置24h)抽滤粗品15%140mlHCL+4.06g活性炭+0.1gEDTA回流0.5h抽滤15%NaOH(40℃)中和至PH=4.8-5.1静置抽滤成品4.实验步骤(1)净毛发有收集来的人发较脏,捡出固体杂质备用。(2)酸解加入100g样品和180ml30%的盐酸,在110~118摄氏度下回流6h(3)中和滤液在40度用30%的NAOH边搅拌办滴加达到4.8-5.1后停止滴加,继续搅拌15分钟,静置24小时。(4)过滤后的粗品加入15%ml盐酸和其质量分数5%的活性炭及0.1%的EDTA(5)回流0.5h,抽滤。往滤液里滴加15%的NAOH,PH维持在4.8~5.1之间静置,抽滤得到褐色固体即为L-胱氨酸晶体5.实验产率人发质量:101g产品质量:6.5g产率:η=6.5/101=6.436%三、结论提取到6.5克L-胱氨酸,产率为6.436%,实验过程复杂,耗时较长,且经验不足,最终结果与标准产率14%~18%相比相差很远,L-胱氨酸颜色为褐色,原因脱色次数不足,最终应为白色晶体或粉末。四、讨论本次实验得到的产品少,抽虑不彻底造成的,且在精制的过程中操作不当,颜色差别也大。实验是在具有理论知识的前提下进行动手实施,在本次试验过程中,从开始的仪器药品的准备到实验结束的过程中很多都是在老师的指导下完成的,及观察周围的同学比较完成的,自己真正的独立思考完成实验的能力是不足的,实验过程中需要耐心,大胆而细致的动手实验,要不时认真思考实验的步骤及与实验相关的知识方法。通过本次试验提高了自己的动手能力、动脑设计实验的能力和团队合作能力。五、参考文献1.任玉杰等L-胱氨酸提取工艺研究及废液的综合利用,天津化工2002,62.柯子勤等.L-胱氨酸提取工艺研究,新疆师范大学学报,1994,13(1)3.祝文存等.提高L-胱氨酸收率的研究,天津化工,1995,24.人发中胱氨酸提取的研究甘肃教育学院学报(自然科学版)2000015.张国伟.氨基酸生产技术应用,中国轻工业出版社,第一版1997六、工艺改进1.在进行热抽滤时用纱布代替滤纸,可以减少过程中的不必要损失2.在提取粗品的过程中,抽虑时滤纸要用七八层以免抽破,在中和时温度没达到40-50摄氏度,需加入少量热水。3、调节PH时用氨水代替氢氧化钠,减少盐的产生
本文标题:以头发发为原料制备胱氨酸
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