QC实验室日常管理程序剖析

1目的制定QC实验室的日常管理规定，保证实验室正常、有序地运行。2范围本文件适用于QC实验室。3责任3.1QC分析员及助理：实施本规定的内容。3.2实验室负责人：确保本实验室检验员及其他进入本实验室的人员执行本规定。3.3其他人员：如进入QC实验室的其他部门人员及非本公司的外来人员等，应遵守本规定的要求。4定义和术语4.1实验室记录：包括检验原始记录、仪器(色谱柱)使用记录(仪器日志)、仪器校验和维护保养记录、温湿度记录、标准品滴定液的相关记录、留样记录、稳定性的相关记录、仪器3Q文件、验证文件、质量研究报告、废液/废物登记表等。4.2公共设施：指实验室建筑墙面、地面、门窗、天花板及其附属设备、操作台、试剂柜、通风橱、凳子、玻璃等。4.3非常规检测的样品：(1)需要增加检测项目的常规产品；(2)外单位/外部门委托要求检测的样品。4.4废液：在本SOP中规定的废液是指分析过程中产生的溶液等。4.5废物：在本SOP中规定的废物是指QC实验室检测剩余样品、过期试剂等。5程序5.1人员进出实验室的规定5.1.1进出实验室工作区必须先在更衣室更换工作鞋、工作服。5.1.2实验室工作人员私人物品(如：饮具、背包等)应放入更衣室。5.1.3实验室工作区严禁吃零食、喝饮料。5.1.4本公司其它部门人员需借用实验室场地或仪器时，必须经实验室负责人同意后进入实验室工作。5.1.5外来人员进入实验室后，必须遵守实验室的管理规定。5.2清洁卫生管理5.2.1实验室日常卫生的维护和管理实行包干区专人负责制。5.2.2检验员每天上午上班前应清洁各自包干区操作台、地面、试剂柜、通风柜及仪器。5.2.3工作人员应保持实验室的清洁、卫生，在检测工作完成以后应及时整理操作区域。5.2.4每天下午下班前各人负责清洁各自包干区的地面并负责关好包干区的水、电、空调，并锁好门。5.2.5清洁完毕后应及时将清洁工具洗净并按定置管理归还原处。5.2.6因实验室采取封闭式，没有特殊情况不许随意开窗。5.3器皿的清洗5.3.1使用后的需清洗的器皿，应及时移至待清洗区并及时清洗。5.3.2.玻璃器皿的清洗应该在清洗间完成。未清洗的和已清洗的器皿分别放置在相应区域内，待器皿都洗净后，将已清洗的器皿放置在玻璃器皿存放柜内，器皿柜上必须有标识“已清洁”。5.3.3器皿洗涤时应注意清除前次试验的标记痕迹，实验室器皿的洗涤程序见《QC实验室玻璃器具清洗管理程序》111-SOP-C。5.4实验室玻璃器皿破损记录登记当实验室玻璃器皿（试管除外）出现破损时，应及时处理玻璃碎片并注意不要被玻璃割伤、扎伤，同时做好登记《QC实验室玻璃器皿破损记录表》101-SOP-C-R5。5.5良好的操作习惯5.5.1分析员在进行检验操作前，应检查试剂、溶液、仪器、量具等是否在有效期内，过期不得使用。5.5.2分析员在使用任何玻璃器皿时，都应检查玻璃器皿是否完好，该玻璃器皿上不能有以前使用留下的各种标记痕迹，由于过度使用而产生严重刻痕的玻璃器皿不能使用。5.5.3实验中使用的器皿、玻璃量具和进样瓶应采取适当的措施确保样品之间以及样品与标准之间没有交叉污染，如作标识、使用进样瓶的专用进样盘、用过的移液管与未使用的分开放置、使用专用的移液管架、需要过滤处理的样品在不同样品之间应更换过滤膜及过滤器等。5.5.4进行测试的溶液在该项测试结果未出来之前应保留，瓶塞盖好，摆放整齐，填写标识牌。5.5.5使用带有易燃易爆标识的化学品时，在通风橱内进行，应注意附近不能使用电炉；如不慎将试剂滴或洒到台面或地板上，应及时清理。5.5.6检验操作完成后，应及时清理所用台面和试剂架上的试剂，做到清洁有序。5.5.7实验室所有设备及仪器表面及周围台面、地面、墙面等要保持清洁，无不需使用的实验器具、过量溢出物或垃圾。5.5.8检验完毕的废液，应按照废液的类别集中收集在废液区的各分类废液瓶中，不能随意倒入水池或下水道。5.5.9使用气相、液相、TOC的自动进样瓶，气相的顶空进样瓶时，在装好溶液后，使用瓶盖时应注意瓶盖垫片的正反方向，以防止对测试产生影响。5.5.10在进行液相色谱分析试验时，样品瓶中溶液的装量应处于小瓶的最上刻度线和最下刻度线之间，没有刻度线的小瓶装量应为1/3至3/4容积之间（指瓶身部分），不要装到瓶颈处，以免进样时造成真空导致进样量不准确。5.5.11在配制流动相时应先计算流动相使用量，进样前应加入足够量的流动相，禁止在进样中途加入流动相以免使流动相不均匀且易使管路进入气泡，造成结果异常。5.5.12分析员在实验过程中，若出现状况而需要终止当前的操作时，应及时向主管报告，由主管确认后，才可以终止当前操作，并且在检验记录上记录所发生的状况。发现人在《QC实验室检测异常事件登记表》101-SOP-C-R6上进行异常情况登记。主管要判断是否需要按照偏差调查程序执行，并且在检验记录上记录该判断。这些状况包括但不限于：1）操作失误，如称量时瓶子倒翻，超声或振摇时瓶子倒翻或破损等；2）在没有得出测试结果前检验员发现明显的错误如称量、稀释或其他操作中有错误；3）HPLC或GC测试中序列已经开始进样，但发现序列设置有错误或者系统适用性不通过而需要终止序列；4）HPLC或GC测试中序列进样已经完成，但是图谱还未积分处理，结果还未计算，此时发现了明显的错误如HPLC方法设置错误、序列设置错误、样品或标准前处理错误等，需要重新进样或重新测试。5.5.13分析员基本操作要求参见《分析员基本操作规范管理程序》103-SOP-C。5.6废液/废物回收管理5.6.1实验室规定须回收的废液有：激光颗粒度测定岗位上所使用的全部溶剂、HPLC岗位使用的全部溶剂、卡尔费休废液、甲醇、乙醇、冰醋酸；其他岗位的废液按实际需要回收；分析员负责将废液倒进专用的回收容器中。5.6.2分析员按实际情况将废物进行回收，如检测剩余样品、过期试剂等，并做好登记《QC实验室废物登记表》101-SOP-C-R2。5.7公共设施的管理5.7.1实验室地面的维护5.7.1.1保持地面的清洁，避免沙子、钉子之类细小坚硬的物体划伤地面。5.7.1.2配合相关部门做好供应商的评估、确认。5.7.1.3避免重物特别是有锐利棱角的物体（如凳子）撞击地面。5.7.1.4在物品搬迁过程中严禁在地面拖拉物品，以免划伤地面。5.7.1.5试剂的转移、检验操作应在操作台上进行，避免化学试剂滴（或洒）在地面上，如不慎洒落地面应立即用湿抹布擦拭地面。5.7.2操作台的维护5.7.2.1严禁将电炉、用来加热的高温电器直接放在操作台上使用，以免损坏操作台面。5.7.2.2在操作台上进行加热操作，应事先采取隔热措施，杜绝操作台损坏。5.7.2.3对产生气体、烟雾的操作应放在通风柜中进行，以免造成环境污染。5.7.3QC实验室凳子、文件柜的管理5.7.3.1QC实验室所有凳子、文件柜实行定置管理，实行使用人保管制度。5.7.3.2文件柜不能私自借给其他岗位使用，如确因需要由使用岗位向本部门负责人提出申请，由部门负责人统一调配。5.7.3.3文件柜用来存放与工作有关的物品，严禁用来存放私人物品。如凳子、文件柜遗失由使用人负责追回。5.7.4印刷申请管理5.7.4.1需要印刷的记录、表格等，由分析助理统一管理，统一申请印刷。5.7.4.2分析助理根据实际使用情况及库存量决定申请印刷的时间和数量，尽量做到集中申请印刷。5.7.4.3印刷好的记录、报告单由分析助理统一保存。5.7.4.4分析助理负责记录、报告单的统一管理，记录、报告单的领用实行登记。5.7.5非常规检测样品的检测5.7.5.1非常规检测的产品应由请验部门填写请验单交给QC实验室负责人，再由QC实验室负责人安排人员检测。5.7.5.2分析员未经QC实验室负责人同意，不得随便接受非常规样品进行检测。5.7.6记录审阅的规定5.7.6.1对于仪器使用记录、维护保养记录、温湿度记录和压差记录，当记录每一页的最后一行写完时，应由每一页最后一行填写人及时找人对该页记录的完整性进行审阅并在审阅过的记录上签字。5.7.6.2对于溶液配制记录、流动相配制记录至少每月审阅一次，可根据使用频率适当调整审阅次数，并由区域负责人在审阅过的记录上签字。5.7.6.3对于菌种使用记录至少每月审阅一次记录，由区域负责人在审阅过的记录上签字。5.7.7药典更新追踪QC实验室各主管应定期（每季度）安排人员对美国药典、欧洲药典、中国药典进行更新追踪，若有与自己产品相关的更新，应打印药典目录并在相关更新项上打钩并签字确认，同时安排相关人员对涉及的质量标准、检验规程等及时修订。5.7.8QC实验室温湿度的规定5.7.8.1除另有规定，凡是有温度、湿度要求的房间/仪器，应每天上午、下午各在《QC实验室温湿度记录表》101-SOP-C-R3记录一次。若需要每天记录温湿度的最大值和最小值，则在《QC实验室温湿度记录表2》101-SOP-C-R8上记录。带有自动打印的仪器应定期复核打印记录，并在打印记录上签字确认及确认日期。5.7.8.2除另有规定，天平室的温度一般应为15~25°C，湿度一般应为70%以下；留样室温度应为15~25°C，相对湿度应不大于75%；红外测定室在使用前控制温、湿度，温度应为15~30°C，湿度应不大于60%；标化室温度一般应为15~25°C，湿度应不大于75%；其他QC实验室的温度一般应为15~25°C，湿度应不大于75%。5.7.8.3有特殊环境要求的QC实验室的温度、湿度按具体要求执行。5.7.9QC实验室原始图谱报告模式管理规定5.7.9.1QC实验室所有能够出具打印图谱一般应该显示样品信息、操作者名称、仪器名称、采集数据时间、图谱存储路径等，重要的仪器及方法参数可另行打印。除另有规定外，色谱图还应显示相应的峰保留时间，保留时间保留小数点后3位、峰标识名称、峰面积等。5.7.10QC实验室报告单及记录储存期限的规定5.7.10.1检验报告单应直接在电脑上输入数据，打印后，签字。各种形式的报告单都以签字后的纸质版为准，电脑等只是一个辅助工具。5.7.10.2用于生产、控制和销售的记录应保留该批产品有效期后一年；对于有复验期规定的原辅料，记录应保留至该批产品全部发出后3年；质量研究分析数据、DMF\ANDA等文件记录应保存至该产品不再生产、销售为止；对于留样记录至少保存至有效期后一年。5.7.11实验室文件资料及记录的保管5.7.11.1分析助理负责将公司提供的文件资料按类存放并编制“文件清单”。5.7.11.2实验室的检验记录定期由QC分析助理交档案室归档。5.7.12实验室文件资料及记录的借阅QC及非本部门人员借阅文件资料及记录时，需经QC实验室负责人同意并在分析助理处登记《QC实验室文件借阅登记表》101-SOP-C-R4，用后应归还原处。5.8应急措施5.8.1应急用品5.8.1.1实验室备有紧急喷淋、洗眼器，紧急喷淋位于实验室走廊，设备上附有两个洗眼器，在实验室理化测试二实验台水池旁有一独立的洗眼器。5.8.2人员培训：实验室主管或其授权人应在新员工进实验室时进行应急喷淋、洗眼器、急救用品的使用的培训，并有培训记录。5.8.3安全疏散示意图挂于实验室入口处，新进人员应接受安全疏散路线的培训，并有培训记录。5.8.4突发事件参见《QC实验室突发事件处理程序》117-SOP-C。5.9仪器及电脑时间确认5.9.1对于QC实验室内所有的与仪器连接的电脑、具有显示时间功能的仪器，每3个月进行时间确认，由QA监督，工程和QC部门共同完成，并在《QC实验室仪器及电脑时间确认表》101-SOP-C-R7上登记。若后续有新仪器或电脑加入可在当前的确认表上填写，待文件升版时再将所有仪器及电脑录入齐全。5.9.2接受标准：与标准时间的误差在±2min以内。