化学分析基础知识

化学分析基础知识2课程目的分析方法的分类了解分析测定中误差的来源区分测量数据处理的基本方法掌握3课程目录第一单元：分析化学概述第二单元：定量分析中数据处理4分析化学概述分析化学的任务及作用一分析方法的分类二分析化学的发展趋向三第一单元5第一单元分析化学的定义研究获得物质化学组成、结构信息的分析方法及相关理论的科学。分析化学是化学中的信息科学，以降低系统的不确定度为目的。6一、分析化学的任务及作用组分含量结构化验！眼睛、手段、工具！属于适用性科学！7分析化学空间探测化学工业物证分析兴奋剂检测所有这些人类活动的每一步都离不开分析化学。8二、分析方法的分类·······根据分析任务分类根据分析对象分类根据试样用量和操作规模分类根据分析原理分类91、按分析任务定性定量结构鉴定组成测定含量研究结构、活性102、按分析对象无机有机鉴定组成测定含量官能团分析结构鉴定113、按试样用量和操作规模试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml常量试样质量：100mg试样体积：10ml测定含量研究结构、活性半微量微量痕量试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml试样质量：0.1-10mg试样体积：0.01-1ml试样质量：0.1mg试样体积：0.01ml12试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml4、按分析原理电化学分析酸碱沉淀氧化还原滴定分析重量分析光化学分析化学分析仪器分析色谱分析质谱分析热分析基础发展分析方法化学物理、数学计算机、激光、功能材料常量分析微量、痕量分析挥发法沉淀法萃取法13试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml酸碱滴定法-质子的传递-强酸-强碱-有机弱酸或弱碱-强碱滴定强酸-强酸滴定强碱-变色范围-指示剂选择-强碱滴定弱酸-强酸滴定弱碱14试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml氧化还原滴定法电子转移-氧化剂-还原剂-自身指示剂-高锰酸钾法-特殊指示剂-氧化还原指示剂-重铬酸钾法-碘滴定法-溴酸钾滴定法-硫酸铈法-硫酸亚铁法-亚硝酸钠法15试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml电化学分析法电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法16试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml色谱分析法的分类色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法17试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml光分析法的分类光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱18试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml其他分析法的分类其他分析法质谱分析法联用技术热分析法核磁共振免疫分析毛细管电泳生物芯片19试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml三、分析化学的发展趋向微型高效自动智能20试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml第二单元:定量分析数据处理误差一有效数字二极限数值的判定方法三21试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml一、误差公平、公正、实事求是金银首饰含金量99.9%测量结果为96.9%例：某标准物质（12.06%),平行测定3次：12.03%、12.02%、12.01%平均值：12.02%如何才能准确呢？说明误差无时不有，无处不在22试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml一、误差偏差与精密度误差的分类误差与准确度准确度与精密度关系123423试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml方法仪器试剂其他电压温湿度系统误差偶然误差人员1、误差的分类24试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml单向性可测性重复性无单向性不可测性正态分布特点25试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml讨论误差减免的方法？试样质量：10-100mg试样体积：1-10ml1、判断题过失误差既不属于系统误差，也不属于偶然误差。（）2、选择题下面那些做法是为了减少系统误差：（）那些做法是为了减少偶然误差：（）A.多次测定，取平均值B.校准仪器C.对照实验D.提高业务水平E.空白试验3、填空题系统误差产生的原因有仪器、（）、（）、（）等几个方面。BCDEA试剂人员方法2、误差与准确度准确度──分析结果与真实值的接近程度；误差绝对误差:相对误差:E=x-xTEr=E/T=(x–xT)/xT×100％误差越↓准确度越↑哪种表示方法更好？2829例:滴定的体积误差VEaEr0.1%1%称量误差mEaEr0.1%1%滴定剂体积应大于20mL称样质量应大于0.2g20.00mL2.00mL0.2000g0.0200g0.02mL0.02mL0.2mg0.2mg29真值xT相对真值计量学约定真值理论真值（原子量、分子量）3、偏差与精密度精密度偏差——指个别测定结果与几次测定结果的平均值之差偏差越↓精密度越↑──指相同条件下，n次重复测定结果彼此相符合的程度（离散程度）偏差的表示方法绝对偏差：相对偏差：平均偏差：相对平均偏差：xxdinxxdi%100%100%xxxxddi%100%100%xnxxxddi标准偏差：相对标准偏差：（变异系数）1)(12nxxSniix%100CVxSx例1有两组测定值甲组2.92.93.03.13.1乙组2.83.03.03.03.2计算两组数据单次测定平均偏差、单次测定的相对平均偏差、标准偏差和变异系数？0.3甲x0.3乙x单次测定平均偏差niiniixxndnd111108.00.31.30.31.30.30.30.39.20.39.21nd甲08.0乙d单次测定相对平均偏差%100xddr35变异系数（相对标准偏差）111122121212nxnxnnxxnxxsniininiiinii10.01515)1.31.30.39.29.2(222222ns甲14.0乙s标准偏差%100xssr哪种表示方法更好？364、准确度与精密度的关系例：A、B、C、D四个分析工作者对同一铁标样（WFe=37.40%)中的铁含量进行测量，得结果如图示，比较其准确度与精密度。36.0036.5037.0037.5038.00测量点平均值真值DCBA表观准确度高，精密度低准确度高，精密度高准确度低，精密度高准确度低，精密度低（不可靠）37结论：1、精密度是保证准确度的前提。2、精密度高，不一定准确度就高。3、两者的差别主要是由于系统误差的存在。二、有效数字定义实际能测量到的数字，包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。21.00×GB/T8170-2008注意点保留位数测量误差量的单位“0”的作用对数、指数误差、偏差非测量数据修约规则：四舍六入五保双举例：将下面的数字修约为4为有效数字：0.3255415.45650.42605150.75016.08510.325515.460.4260150.816.0941修约规则②当尾数≥6时，进位①当尾数≤4时，舍弃③当尾数＝5时，奇进、偶不进，若5后不为零，均进四舍六入五保双不可连续修约1.写出下列有效数字的位数：0.003（）1.0×10-4（）1.000（）12.1000（）2.将下列数字修约为2为有效数字：5.44（）0.0150（）3.46（）2.3456（）4.25（）4.5499（）4.15（）10500001（）0.84501（）1位2位4位6位5.40.0153.52.34.24.54.21.1*1070.85三、极限数值的判定方法标准（或技术规范中）规定考核的以数量形式给出且符合该标准（或技术规范）要求的指标数值范围的界限值。例：GB19645-2005规定：铅，mg/kg≤0.05项目极限数值测定值或其计算值按全数值比较法是否符合要求修约值按修约值比较法是否符合要求中碳钢抗拉强度/Mpa≥14*1001349135114001402NaOH的质量分数/%≥97.097.0197.0096.9696.94不符合不符合符合符合13*10014*10014*10014*100不符合符合符合符合符合符合不符合不符合97.097.097.096.9符合符合符合不符合45检验过程中如何减少误差检测结果的数据处理结果如何判定4747