熔点测定

化学与环境学院有机化学实验报告实验名称熔点的测定【实验目的】1、了解熔点的测定意义，掌握测定熔点的操作。【实验原理】（包括反应机理）1、熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。2、纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，在测定熔点过程中，当接近熔点时升温的速度不能快，必须密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观乙酰苯胺135114.3304白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末【仪器装置】1、主要仪器：纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。2、实验装置：【实验步骤及现象】实验步骤实验现象1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上，再盖上另一张盖玻片，接着盖上隔热片，旋转反光镜，使光线照亮热台小孔。2、调节调压器旋钮，调节电压为200v，使热台快速升温，当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右，立即把调压器的电压调节到适当电压值，使升温速度控制在1℃/1分钟左右3、记录：密切观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时，即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。4、重复测试时，只需待加热台温度下降到待测物品熔点温度以下40℃左右,即可重新测试。5、测量完毕，应及时切断电源用过的载玻片可以用有乙醚的脱脂棉将载玻片擦干净，以备下次测试使用。乙酰苯胺在118.1℃开始塌陷、部分透明，在120.0℃时固体完全消失全部透明【实验结果】始熔温度：118.1℃全榕温度：120.0℃熔程：1.9℃【实验讨论】1、查阅资料可知乙酰苯胺的熔点是114.3℃，而实验测得的是118.1℃-120.0℃，为什么会偏高？答：①样品混有熔点较高的杂质；②两盖玻片没有盖紧，有少量热量丧失；③样品量加入太多，造成熔程变大，熔点偏高；④升温速度过快，接近熔点时没稳定就升温，致使熔点偏高2、如需重复测试，要使温度降至熔点值以下40℃。3、测定熔点进行精密测量时，应该对实测值进行修正，可多次测量，求出平均值，可控制在0.5℃左右。4、纯物质的熔点和不纯物资的熔点有什么区别？两种熔点相同的物资等量混合熔点有什么变化？答：不纯的物资的熔点比纯的物资的熔点要高。两种熔点相同的物资等量混合后的熔点比两种纯物质的任意一种的熔点都要高。【思考题】1、若样品研磨的不细对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠？答：试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高。2、加热的快慢为什么会影响熔点？加热的速度快慢会影响熔点的测定准确度。因为如果我们用毛细管装样品，毛细管壁有一定的传热速度。如果加热过快，则外部油浴的热量来不及传给样品，则外部温度高于管内，则测得的熔点会偏高。3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定？为什么？、不能用第一次测定熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定。因为在第一次熔化的过程中可能会融入空气等杂质，导致其凝固后晶型发生了变化，所以第二次测定时的熔点也会发生变化。【实验成绩】指导老师签名：