解乙酰苯胺熔点的测定

实验三乙酰苯胺熔点的测定一、实验目的1、掌握有机化合物熔点的含义及测定的意义。2、掌握熔点测定的原理、方法及仪器的使用。二、实验原理熔点为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。或者说当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。此时的温度为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点，常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物；纯化合物初熔至全熔的温度范围叫熔程。温度一般不超过0.5℃～1℃。如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程较长。所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。测定熔点的方法通常有毛细管法和载玻片法。试料研细烘干，取微量（0.1mg）于毛细管烧制的熔点管中或载玻片之间，在热台上加热，并在显微镜下观察熔化过程，样品结晶的棱角开始变圆时为初熔，结晶形状完全消失为全熔。在用仪器测定试样熔点前，要先用该仪器测出标准物质的熔点，以确定仪器的系统误差。三、实验药品及物理常数药品名称分子量(molwt)性状密度(d420)熔点(℃)沸点(℃)水溶解度(g/100mL)乙酰苯胺135.17白色结晶或粉末1.22114.3304微溶于冷水，溶于热水自制乙酰苯胺白色结晶或粉末待测微溶于冷水，溶于热水四、主要仪器名称、规格X—5精密显微熔点测定仪载玻片4片广口瓶100ml1个毛细管2根烧杯250ml1个镊子1把表面皿2个五、主要试剂、用量分析纯乙酰苯胺少量自制乙酰苯胺少量无水乙醇20ml乙醚20ml脱脂棉六、实验装置图七、实验步骤、现象记录步骤现象注释及注意1将载玻片水洗、酒精棉擦干，将干燥研细的试样于表面皿上，用毛细管沾少量试样于两载玻片之间（0.1mg），置于热台上载玻片上不能有污渍小米粒大小试样量不能多，不便观察，影响熔程2打开显微镜视场照明灯，将热台置于显微镜下，使试样对准镜头，固定热台，盖上保护玻璃，调显微镜焦距，使试样晶粒清晰呈现试样晶粒清晰3连接仪器，将感温棒插入热台，接通电源打开开关，仪器默认自动升温方式，设置温度（熔点前10℃）开始升温随时检查感温棒是否脱出热台，防止烧坏仪器4接近设定温度时，升温缓慢，试样未熔，再慢慢升高设定温度，样品结晶的棱角开始变圆时为初熔，记录初熔温度；结晶形状完全消失为全熔，记录全熔温度样品结晶的棱角开始变圆结晶形状完全消失熔点前升温速度过快，而显示滞后，造成测量误差。以控制温度上升的速度为1℃～2℃/分为宜，5一次测定完成后，关闭电源，用镊子取下盖玻璃及载玻片，用冷却板冷却热台至温度降到40℃以下，再做下一次测定热台温度降到40℃以下要用镊子取盖玻璃及载玻片防止烫伤热台必须冷却后再次测量否则试样与热台温度不一致造成测量误差6本次实验标准样品测两次；自制样品测两次标样1次标样2次试样1次试样2次八、计算仪器误差：误差=仪器实测标准乙酰苯胺的全熔温度—标准乙酰苯胺熔点114.3℃样品最终的全熔温度=仪器实测样品乙酰苯胺的全熔温度—仪器误差九、注意事项1.载玻片上溶剂必须挥发干。防止溶剂与试样反应、溶解试样或影响测定。2.时刻检查感温棒是否在热台内插好，以免烧坏仪器或测量不准。3.熔点前升温速度一定要慢，控制温度上升的速度为1℃～2℃/分为宜，过快，而显示滞后，会造成测量误差。4.每测完一次必须冷却热台至温度降到40℃以下，再做下一次测定。5.每测完一次要用镊子取盖玻璃及载玻片，防止烫伤。十、思考题1.加热的快慢为什么会影响熔点?在什么情况下加热可以快些?而在什么情况下加热则要慢些?答：升温速度过快，而显示记录滞后，会造成测量误差。测量时，在刚开始加热时可以快些，越接近熔点越要慢，快达到熔点时，控制温度上升的速度为1℃～2℃/分为宜。2.是否可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?答：不可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定。因为加热后有时某些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其他结晶形式。3.为什么要用研细的样品？答：样品研得细，装样密实，使热量的传导迅速均匀。测量准确。