分析化学2习题

-1-仪器分析补充习题一、简答题1．可见分光光度计是如何获得单色光的？2．单色器的狭缝是直接影响仪器分辨率的重要元件，为了提高分辨率，是否狭缝越窄越好？3．什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？4．什么是朗伯——比尔定律？5．简述导致偏离朗伯——比尔定律的原因？6．如何控制显色条件以满足光度分析的要求？7．光度分析中，为减少测量误差，溶液透光率T的读数范围应控制在20%--65%之间，若T超过上述范围，应采取什么措施？8．理想的标准曲线应该是通过原点的，为什么实际工作中得到的标准曲线，有时不通过原点？9．一浓度为C的溶液，吸收了入射光的16.69%，在同样条件下，浓度为2C的溶液百分透光率为多少？（69.40）10．符合朗伯——比尔定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，测的百分透光率为60%，如果改用1cm,5cm的比色皿测定时，其T%和A各为多少？（A＝0.111T＝77.4%A＝0.555T＝27.9%）二、选择题（单选）1．一般紫外-可见分光光度计，其波长范围是（）A200—400nmB100—780nmC200—780nmD400—780nmE400—1100nm2．在吸光光度法中，It/I。定义为透过光强度与入射光强度之比，称为（）A吸光度B透光率C百分透光率D光密度E消光度3．某吸光物质在一定条件下，表现出强吸光能力，其摩尔吸光系数为（）A105B104C105ε104D104ε103E1034．不同波段的电磁波具有不同的能量，其大小顺序是：（）A无线电波红外光可见光紫外光x射线Bx射线红外光可见光紫外光微波Cx射线红外光可见光紫外光无线电波Dx射线紫外光可见光红外光微波E微波x射线紫外光可见光红外光5．复合光变成单色光的过程称为（）A散射B折射C衍射D色散E激发6．符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物质液层厚度增加时，最大吸收峰的波长位置为（）A峰位移向长波；B峰位移向短波；C峰位不动，峰高降低；D峰位不动，峰高增加；E峰位、峰高都不变；7．某物质在某波长处的摩尔吸光系数ε很大，则表明（）A光通过该物质溶液的光程很长；B该物质对某波长的光吸收能力很强C该物质溶液的浓度很大；D在此波长处，测定该物质的灵敏度较高E在此波长处，测定该物质的灵敏度较低8．分光光度计的种类和型号繁多，并且在不断发展和改进，但都离不开以下几个主要部件（）A光源B单色器C吸收池D检测器E记录仪9．标准曲线法在应用过程中，应保证的条件有（）A至少有5—7个点B所有的点必须在一条直线上C待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内D待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定，并使用相同的溶剂系统和显色系统E测定条件变化时，要重新制作标准曲线10．可见分光光度计的单色器由以下元件组成（）A聚光透镜B狭缝C准直镜D色散元件E光门-2-O三、判断题1．光度分析中，所用显色剂，必需是只与样品中被测组分发生显色反应，而与其他组分均不发生显色反应的特效性显色剂。（）2．紫外吸收光谱与红外吸收光谱都是分子光谱。（）3．因入射狭缝越窄，通过的光谱带越窄，单色性越好。所以调试分光光度计狭缝的原则是入狭缝越窄越好。（）四、画图并简述各部件主要作用1．紫外—可见分光光度计框图并简述各部件主要作用。五、计算下列化合物的λmax1、2、下列各化合物的紫外吸收λmax3、下列各化合物的紫外吸收λmaxoooooCH3CH3CH3CH3OOCH3OCH2OCH3CH2OCH2OO-3-红外分光光度法习题一、判断题1．用一个或几个特征峰确定一个官能团的存在，是光谱解析的一条重要原则。（）2．折合质量越小，K越大，谐振子的振动频率越大。（）3．特征峰是指在红外光谱中吸收强度很大，容易辨认的吸收峰。（）4．诱导效应能使基团的吸收峰移向高频。（）5．化学键的偶极矩越大，伸缩振动过程中偶极矩的变化也越大。（）6．只有偶极矩变化的振动过程，才能吸收红外线而产生振动能级跃迁。（）7．诱导效应与偶极场效应都是通过成键电子发生作用的。（）二、选择题（一）、单选题1.某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）A.紫外光B.X射线C.微波D.红外线E.可见光2.乙烯分子的振动自由度为（）A.20B.13C.12D.6E.153.乙炔分析的振动自由度为（）A.12B.7C.6D.5E.84.苯分子的振动自由度为（）A.32B.36C.30D.31E.345.分子式为C8H7ClO3的化合物其不饱和度为（）A.5B.4C.6D.2E.36.CO2分子没有偶极矩这一事实表明该分子是（）A.以共价键结合的B.角形的C.线性的并且对称D.非线性的E.以配价键结合（二）、多选题1.红外光谱产生的必要条件是（）A.光子的能量与振动能级的能量相等B.光子的频率是化学键振动频率的整数倍C.化合物分子必须具有π轨道D.化合物的分子应具有n电子E.化学键振动过程中Δμ≠02.形成氢键后ｖOH吸收峰特征为（）A.形成氢键后变为尖窄的吸收峰B.峰位向低频移动，在3500～3300cm-1之间C.峰位向高频移动，但峰强变大D.峰强不变，峰形变宽E.峰强增大，峰形变宽3.采用溴化钾压片法制备试片时，一般要求（）A.溴化钾一定是经过干燥处理的B.样品与溴化钾要在研钵中研磨混匀C.操作要在红外灯下进行D.一般要在红外灯下，将样品与溴化钾在玛瑙研钵中混匀E.溴化钾要在600℃马福炉中灼烧4小时三、词语解释题1.红外非活性振动：2.基频峰：3.相关峰：4.特征峰：5.振动自由度：6.红外线：7.伸缩振动：8.弯曲振动：9.不饱和度：四、简答题1.如何用IR光谱区别苯酚与环己醇？2.下列化合物能否用IR光谱区别，为什么？-4-COH2CCH3（Ⅰ）（Ⅱ）3.预测化合物CH3COOCH2C≡CH在IR哪些区段有吸收峰，各属于什么振动类型？4.测定样品的UV光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么？色谱部分选择单选1．在色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应是（）A0.1B0.5C1.0D≥1.5E0.72在液相色谱中，用紫外吸收检测器时，选用下列哪种溶剂作流动相最合适（）A在波长190nm以下有吸收峰B在波长为254nm处有吸收峰C在波长为365nm处有吸收峰D在波长190nm以上有吸收峰E在波长为280nm处有吸收峰3液相色谱中，为了获得较高柱效能，常用的色谱柱是（）A直形柱BS形柱CU形柱D螺旋形柱E不规则形柱4下列说法中错误的是（）A气相色谱法中的固定相称为固定液。B气相色谱中给定的色谱柱上，每个组分都有其各自的塔板数和塔板高度。C等温曲线呈线性时，其对应的色谱峰对称。D固定液的选择性表现在对沸点相近而类型不同的物质有分离能力。E常规分析中常用填充柱，因为毛细管柱重现性较差。5气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准（）A苯B环乙烷C正庚烷D乙醇E丙酮6在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准（）A苯B正乙烷C正庚烷D乙醇E丙酮7在气相色谱中当两组分未能完全分离时，我们说（）A色谱柱的理论塔板数低B色谱柱的选择性差C色谱柱的分离度低D色谱柱的分配比小E色谱柱的理论塔板高度大8对气相色谱柱分离度影响最大的是（）A载气种类B载气流速C色谱柱柱长D色谱柱柱温E填充物粒度大小9根据速率方程，推倒出以A、B和C常数表示的最佳速度（）A（B/A）1/2；B（C/B）1/2；C（B/C）1/2；D（A/B）1/2；E（B/A）1/210在高效液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不记（）A涡流扩散项B流动相的传质阻力项C固定相的传质阻力项D分子扩散项EA+B11有效理论塔板数与理论塔板数之间的区别（）A扣除死体积B增加柱长C改变流动相性质D提高分离度E无区别12利用高效液相色谱法对试样进行分离时，首先要选择的是（）A流速B柱温C柱压D固定相E检测器13在气相色谱中，定量的参数是（）A保留值；B基线宽度；C峰面积；D半峰宽；E分配比；H2CCCH3O-5-14A吸附色谱法B分配色谱法C离子交换色谱D凝胶色谱法E亲和色谱法（1）以固体吸附剂为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称（）（2）以固定在载体上的液体为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法（）15A氮气B氢气C氩气D氦气E氨气（1）使用热导检测器时，为提高检测器的灵敏度常用的载气是（）（2）使用氢焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用哪种气体作载气检测灵敏度高。多选1．色谱柱的柱效率可以用下列何者表示（）A理论塔板数B分配系数C保留值D塔板高度E容量因子2在色谱分析中，对担体的要求是（）A表面应是化学惰性的B多孔性C热稳定性好D粒度均匀而细小E吸附性强3下列担体，能用于液相色谱的是（）A硅藻土B氟担体C玻璃微球D高分子多孔微球E薄壳型微珠4下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂（）A硅胶B塑料板C氧化铝D纤维素E聚纤胺5在气相色谱中，对于已选定的色谱柱，两组分属难分离物质对时，提高分离度正确的操作方法是（）A选用最佳载气流速B选择程序升温C适当降低柱温D适当提高柱温E选择灵敏度高的检测器6与保留值有关的是（）A分离度B固定液的相对极性C相对重量校正因子D检测器的灵敏度E塔板高度计算题1．已知A、B两组分的相对保留值a为1.12，B物质容量因子为16.88，当在一根填充色谱柱获得完全分离时（R=1.5）所需要的理论塔板数是多少？（3518块）2．已知惰性气体及A、B两组分在一根2米色谱柱上色谱分析得到的色谱图保留时间分别为45”,12’20”,15’30”,A、B组分半峰宽W1/2A=30”,W1/2B=35”试计算A、B两组分的理论塔板数N，有塔板数Neff，组分A的塔板高度。（NA=3371NB=3912NeffA=2973NeffB=3542HA=0.59mm）3．再计算A、B两组物质理论的理论塔板高度H和有效塔板高度。（HA=0.59mmHB=0.51mmHeffA=0.67mmHeffB=0.57mm）4．再计算A、B两物质的分离度R。（R=3.44）5．分析某试样时两组分的相对保留值α2.1=1.13,柱的有效塔板高度为0.1cm,2m柱能否使两组分完全分离?6．某试样中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色谱图上出峰，各组分相对重量校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下：苯甲酸对甲苯甲酸邻甲苯甲酸间甲苯甲酸f’1.201.501.301.40A80mm2450mm240mm290mm2用归一化法求出各组分的百分含量？（P%＝10.12%；71.73%；5.48%；13.28%）7．为测定乙酸正丁酯在阿皮松L柱上柱温为1000C时的保留指数，选正庚烷、正辛烷两个烷烃与之混合进行色谱测定，在色谱图上测得调整保留时间的为：正庚烷乙酸正丁酯正辛烷t’R(mm)174.0310.0373.4试计算正丁酯的保留指数I。8．某气相色谱仪用热导检测器在一定的实验条件下,测得A、B两种物质的保留时间tRA=3.26min；tRB==5.45min半峰宽W1/2A=2.32mm,W1/2B=4.98mm,记录纸速度600mm/h,试计算A物质理论塔板数和A、B两物质的分离度？（N＝1094R＝3.53）9．有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取试样1.0550克，以环己酮作内标物，称取0.1907克环己酮加到样品中，混合均匀后，吸取此试液3ul进样，得到色谱图，从色谱图上测量出各组分峰面积，已知应答值S’如下：分组及内标甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积A（cm2）14.872.6133.042.4-6-应答值S’0.2610.5621.0000.938求乙酸和丙酸的百分含量？（乙酸＝17.56%；丙酸＝6.14%）10．在一根25.0cm的柱上，苯的保留时间为33.0min,峰宽为15.1min，计算该柱的理论塔板数和理论塔板高度。11．如果某