原子吸收光谱法课件

原子吸收光谱法概述原子吸收光谱法基本原理原子吸收分光度计定量分析结果的计算原子吸收光谱法(也称原子吸收分光光法)与可见、紫外分光光度法基本原理相同，都是基于物质对光选择吸收而建立起来的光学分析法。概述概述区别：在可见、紫外分光光度法中，吸光物质是溶液中被测物质的分子或离子对光的选择吸收，原子吸收光谱法吸光物质是待测元素的基态原子对光的选择吸收，这种光是由待测元素制成的空心阴极灯(称元素灯)作光源。概述原子吸收光谱(atomicabsorptionspectrometryAAS)：是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法。(1)检出限低，10-10～10-14g；(2)准确度高，1%～5%；(3)选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4)分析速度快，应用广，可测定70多个元素。特点：局限性：测不同的元素需不同的元素灯，不能同时测多元素，难熔元素、非金属元素测定困难。概述原子吸收光谱法基本原理从光源发射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，吸收的程度与被测元素的含量成正比。故可根据测得的吸光度，求得试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法基本原理定量分析的依据基态原子对共振线的吸收程度与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气厚度的关系，在一定的条件下，服从朗伯－比耳定律：：00lgIAKNLI由于原子化过程中激发态原子数目和离子数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素的总原子数目，而总原子数目与溶液中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下：Akc定量分析的依据原子吸收分光度计原子吸收分光度计光源原子化器单色器检测系统思考：光学系统（单色器）为什么在原子化器和检测系统之间？光源提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好。光源——空心阴极灯由一个钨丝作阳极，空心阴极由待测元素的高纯金属或合金制成。接通电源发射出待测元素的特征谱线。施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱;光源——空心阴极灯的原理优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯;空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。光源——空心阴极灯的原理原子化器将试液中的待测元素转变成基态原子蒸气MX(试液)蒸发MX(气态)热解M0(基态原子)+X(气态)激发激发M1(激发态原子)Mn+(离子)+ne-(电子)原子化器火焰原子化器无火焰原子化器(石墨炉原子化器)分火焰原子化装置——雾化器和燃烧器主要缺点：雾化效率低火焰:试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。空气-乙炔火焰：最常用,可测定30多种元素；N2O-乙炔火焰：火焰温度高,可测定的增加到70多种。火焰原子化装置——雾化器和燃烧器石墨炉原子化装置外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化(去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。石墨炉原子化装置优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。石墨炉原子化装置单色器•作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开•组件：色散元件(棱镜、光栅)，凹凸镜、狭缝等检测系统•作用:将待测元素光信号转换为电信号，经放大数据处理显示结果。•组件:检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置。定量分析结果的计算标准曲线法标准加入法内标法计算法作图法浓度直读法内标标准曲线法内标计算法配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度依次喷入火焰，将获得的吸光度A数据对应于浓度c作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A，在标准曲线上求出对应的浓度值。或由标准试样数据获得线性方程，将试样的吸光度A数据代入计算。标准曲线法注意：在高浓度时，标准曲线易发生弯曲。标准曲线法标准加入法计算法:设容量瓶A，待测元素浓度Cx，吸光度Ax；容量瓶B，待测元素浓度为(Cx+Cs)，吸光度为Ax+s，可求得被测试液元素的浓度为:xxsx+sxAccAA作图法:设同体积容量瓶编号标准加入法ABCD试液+标准溶液浓度cxcx+cscx+2cscx+4cs测得相应的吸光度AxA1A2A4标准加入法以A为纵坐标,标准溶液浓度cs为横坐标,绘制工作曲线,如下图：延长工作曲线与横坐标轴相交，交点至原点的距离所相应的浓度cx，即为所求被测元素的浓度。浓度直读法:标准加入法在标准曲线线性范围内，用几个标准溶液喷雾，并用仪表指示调节到它们相应的浓度值。然后在相同的实验条件下吸喷试液，仪表上的读数就是该试液的浓度。Thankyouforyourcooperation!