实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定

-1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定一、实验目的1.熟悉72型或721型分光光度计的使用方法2.熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长max3.掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.二、实验原理1.选择合适的波长间隔绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长max.2.从吸收光谱选定的max为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.三、仪器和试剂容量瓶,移液管,分光光度计,KMnO4（实验用）四、实验步骤(一)标准溶液的制备准确称取基准物KMnO40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每毫升含KMnO4为0.25mg。(二)比色测定（用721型分光光度计）1.吸收曲线的绘制精密吸取上述KMnO4标准溶液10ml于50ml容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择440，450，460，470，-2-480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A。以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度Ai为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长max.2.标准曲线的绘制取6支25ml容量瓶，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mlKMnO4标准液，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。以第一管蒸馏水为空白，在最大吸收波长处，依次测定各溶液的吸光度A，然后以浓度Cs（mg/ml）为横坐标，相应的吸光度As为纵坐标，绘制标准曲线。3.样品的测定取待测样品2ml于25ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。按依上法操作，测出相应的A值。(三)计算C样（KMnO4）（g/ml）=C供nC样为测样品中KMnO4的浓度（g/ml）C供为标准曲线中查得的供试液的浓度（g/ml）n：样品溶液稀释为供试液的倍数六、思考题1.怎样选择测定波长2.比色测定的注意事项（待测样品：取0.09-0.10gKMnO4于250ml容量瓶中）