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水热法制备薄膜材料水热法是在特制的密闭反应容器里,采用水溶液作为反应介质,对反应容器加热,创造一个高温(100~1000℃)、高压(1~100MPa)的反应环境,使通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶。具体是指在高压釜中以水为溶液作为反应体系,通过将反应体系加热到(或接近)临界温度产生高压环境,利用绝大多数反应物在高压下(其中液态水或气态水作为传递压力的介质)均能溶于水,而在液相或气相中进行无机材料制备的一种方法。水热法类型:水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区)形成过饱和溶液,继而结晶。水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。1)采用低中温液相控制、能耗较低,适用性广;2)反应是在液相或气相快速对流中进行,产率高、物相均匀、纯度高。3)工艺简单,制备的材料无需进行高温煅烧后处理,可直接得到结晶完好、粒度分布窄的粉体,且产物分散性良好;4)通过控制反应温度、压力、处理时间等参数易于实现对生成物的晶型、颗粒尺寸和形貌的控制。5)合成反应始终是在密闭条件中进行,可控制气氛而形成合适的氧化还原反应条件,从而实现其他手段难以获取的某些物相的生成和晶化。1、水热氧化:mM+nH2OMmOn+H22、水热沉淀:KF+MnCl2KMnF23、水热合成:FeTiO3+KOHK2O.nTiO24、水热还原:MexOy+yH2xMe+yH2O5、水热分解:ZrSiO4+NaOHZrO2+Na2SiO36、水热结晶:Al(OH)3Al2O3.H2O其最大优点是不需高温烧结即可直接得到结晶粉末,省去了研磨及由此带来的杂质特征:1,使重要离子间的反应加速2,使水解反应加剧水热合成纳米粒子举例水热法制备Ag纳米粒子SEMimageofsamplesobtainedat180°CafterareactiontimeofA)6h,B)9h,C)12h5mL0.02MAgNO3ag和5mL0.02MNaClag,加入到30mL蒸馏水中,搅拌生成AgCl胶体,然后0.04g,0.2mmol的葡萄糖溶在上述胶体溶液中,移入内衬Teflon的50mL合成弹中,在加热炉中180°C下保持18小时,空气中冷却至室温,蒸馏水和酒精冲洗银灰色沉淀,真空60°C干燥2小时。展望
本文标题:水热法制备薄膜材料a
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