甲醇含量的测定

甲醇含量的测定（品红亚硫酸比色法）1实验原理甲醇经氧化后形成甲醛，甲醛与品红亚硫酸作用生成紫蓝色的化合物与标准曲线比较定量。2试剂与仪器2.1试剂高锰酸钾-磷酸，无甲醇的乙醇，甲醇标准使用液，草酸-硫酸，品红-亚硫酸2.2仪器分光光度计，恒温水槽，比色管3实验步骤3.1标准曲线的制备3.11分析吸取0.00，0.10，0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml甲醇标准使用液于25ml具塞比色管中，并加入0.5ml无甲醇的乙醇，再加水至5.0ml。3.12各加入高锰酸钾-磷酸2ml，混匀，放置10min，加入草酸-硫酸2ml，混匀，褪色，加品红-亚硫酸5ml，混匀，于30oC中水浴30min,比色分析制曲线。3.2样品的处理取1.0ml待测样品（白酒）于25ml具塞的比色管中，加水至5ml，其余操作同上。4实验数据的记录表1不同量的标准甲醇对应的吸光值甲醇含量0.000.100.200.400.600.801.00待测样品OD值0.0000.0340.0570.3320.3060.6260.804-0.016图1甲醇的标准曲线5实验结果计算1001000vmx由甲醇的标准曲线可知，试样中甲醇的质量为0mg，所以，x=0.00;也即白酒样品中没有甲醇。式中：X：待测样品中甲醇的含量g/100mlM：待测样品中甲醇的质量（mg)V：待测样品的体积（ml）计算结果保留2位有效数字6实验结果的分析与讨论由甲醇的标准曲线图可知该标准曲线的相关性不是很好，可能的原因是我们在进行吸光度的测定时没有对比色管内的一系列溶液摇匀，从而使吸光值的测量误差较大，不过该标准曲线对样品中的甲醇含量的计算没有影响，因为白酒样品中不含有甲醇。讨论：①白酒中的其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成醛类，与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可以形成经久不褪色的紫色外，其他醛类历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中条件必须严格控制。②当实验加入草酸硫酸溶液褪色放出热量，温度升高，此时需适当的冷却，才能加入亚硫酸品红溶液。亚硫酸品红显色时，温度最好控制在20oC，温度越低，所需显色时间越长，温度越高所需显色时间越短，但显色的稳定段也短。另外标准管和试样管显色温度之差不应超过1oC，因为温度对吸光度有影响。