实验4-室内空气中甲醛的测定

浙江海洋学院实验报告科目：环境监测实验时间：2015-2016学年第1学期第十五周班级：A13环工学号：130110235姓名：邵明娇浙江海洋学院环境科学实验室编制二O一五年实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法）一、目的要求（一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。（二）熟悉甲醛测定的目的意义。（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。二、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。三、仪器1、大气采样器：流量范围0～1L/min，流量稳定可调，具有定时装置；2、分光光度计：在630nm测定吸光度；3、10ml大型气泡吸收管；4、25ml具塞比色管；5、吸管若干支四、试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。1.吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2•HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3d。2.吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水。临用前现配。3.1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2•12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。4.0.1000mol/L碘溶液：称量30g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。5.1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。6.0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。7.0.1000mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。8.0.1mol/L盐酸溶液：量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。9.1%淀粉溶液：将1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。10.硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。硫代硫酸钠溶液的标定：精确量取25.00ml0.1000mol/L碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及10ml0.1mol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1ml新配制的1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积V（ml），其准确浓度用下式计算：硫代硫酸钠标准溶液浓度（N）=平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重新做平行测定。11.甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml0.1000mol/L碘溶液和15ml1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入20ml0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml新配制的1%淀粉溶液，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液体积V2（ml）。同时用水作试剂空白滴定，操作步骤完全同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积V1（ml）。甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算：式中：V1——试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；V2——甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积，ml；N——硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；15——甲醛的当量；20——所取甲醛标准贮备溶液的体积（ml）。两次平行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。0.01×25.0V（V1-V2）×N×1520.00甲醛溶液浓度（mg/ml）=12.甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10g甲醛，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00g甲醛，放置30min后，用于配制标准系列。此液可稳定24h。五、操作步骤：1、在之前未通风的房间，用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。每组两个平行。并记录采样点的温度和大气压力。室温下样品应在24h内分析。2、采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为10ml，再用蒸馏水稀释至25mL，混匀。3.按下表配制标准管系列。表1-2甲醛溶液标准系列（25mL比色管，）管号01234567标准溶液（ml）00.250.501.001.502.002.503.50吸收液（ml）109.759.509.008.508.007.506.50蒸馏水（mL）1515151515151515甲醛含量（g）00.10.20.40.60.81.01.54.向样品管及标准管中各加入1ml1%硫酸铁胺溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，测定各管溶液的光密度，与标准系列比较定量。六、计算：1、将采样体积换算成标准状态下采样体积760)273(2730tPVVt式中：Vt——采样体积（L）；P——采样点的大气压力（mmHg）；t——采样点的气温（℃）。2、空气中甲醛浓度计算03)/(VCMmg空气中甲醛浓度式中：C——相当标准系列甲醛的含量（g）；V0——换算成标准状态下的采样体积（L）。七、数据处理与分析1、标线中甲醛含量的计算：V0.9742/25ugmlcml标准溶液标线(ml)标线的甲醛浓度分别为：0ug/ml、0.009742ug/ml、0.019484ug/ml、0.038968ug/ml、0.058452ug/ml、0.077936ug/ml、0.09742ug/ml、0.136388ug/ml甲醛浓度标线：甲醛浓度=0.4957X(吸光度)-0.0004实验室空气甲醛溶液的吸光度：（0.063+0.053）/2=0.058实验室空气甲醛浓度=0.4957*0.058-0.0004=0.0284ug/ml2、实验室空气中的甲醛含量分析中华人民共和国国家标准GB/T16127-1995自2003年开始正式实施，其中对于甲醛的测定规定了三个方法，AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法，《居室空气中甲醛的卫生标准》规定：居室空气中甲醛的较高容许浓度为0.08毫克／立方米。测得实验室空气中甲醛浓度为：0.0284ug/ml远低于国家标准，说明我们实验室的空气质量是达标的。目前含有的甲醛应该是因为实验室的空气流通状况不好所以含有微量甲醛。3、误差分析：（1）监测仪器长期闲置并且有一些小问题，再加操作误差，两个平行量有一些差别。（2）测量时没有关窗，空气的流通性比较大所以不稳定。实验报告成绩总评序号评分项目满分成绩1出勤率102实验操作规范程度303实验数据准确翔实性304实验结果分析讨论充分可靠性305综合成绩100