农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定

中国环境监测总站2017年3月28日2017年3月28日详查《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》主要内容土壤样品采集12土壤样品流转3土壤样品制备土壤样品保存4一.土壤样品采集技术一、土壤样品采集技术1.1制定采样计划按照《全国土壤污染状况详查总体方案》（以下简称《总体方案》）和省级实施方案的要求，制定详细采样计划。内容包括：任务部署、人员分工、时间节点、采样准备、采样量和份数、样品交接和注意事项等。1.2采样准备采样准备主要包括组织准备、技术准备和物资准备。1.2.1组织准备野外采样必须组建采样小组：（1）采样小组最少由3人组成，要指定作风严谨、工作认真的专业技术人员为组长，组长为现场记录审核人；（2）采样小组成员应具有相关基础知识；采样小组内部要分工明确、责任到人、保障有力；（3）采样前要经过培训，以便对采样中的关键问题有统一的标准和认识。1.2.2技术准备为了使采样工作能顺利进行，采样前应进行以下技术准备：（1）掌握布点原则，熟读点位分布图；（2）交通图、土壤类型图、地形图；（3）了解采样点所在区农田施肥灌水及污染源分布等基本情况。（4）GPS校准，手持采样终端和便携式打印机调试。1.2.3物资准备土壤样品采集器具一般分为：工具类、器具类、文具类、防护用品以及运输工具等。（1）工具类：铁铲、镐头、取土钻、螺旋取土钻、木/竹铲以及适合特殊采样要求的工具等。（2）器具类：GPS、手持采样终端、便携式打印机、数码照相机、卷尺、便携式手提秤、样品袋（布袋和塑料袋）、普通样品瓶、密封样品瓶（带聚四氟乙烯衬垫棕色磨口玻璃瓶或带密封垫的螺口玻璃瓶）、运输箱等。（3）文具类：土壤样品标签、点位编号列表、土壤比色卡、剖面标尺、采样现场记录表、铅笔、签字笔、资料夹、用于围成漏斗状的硬纸板等。（4）防护用品：工作服、工作鞋、安全帽、雨具、常用（防蚊蛇咬伤）药品、口罩等。（5）运输工具：采样用车辆及车载冷藏箱。军工铲直压式半圆槽钻采样直径3cm，一次采样长度20、50、100、120cm劈裂式土壤采样器采样深度：2m，采样直径：10cm，采样长度：30cm手柄、扩展杆、尼龙锤T型手柄击打手柄尼龙锤扩展杆洛阳铲不锈钢采样管内置内配工程塑料切割头，保证所采样品不与金属接触采样直径5cm、一次采样长度20cm，单点采样。动力采样器采样直径7cm、一次采样长度25cm。采样深度：2m。1.3使用手持采样终端采样人员通过手持终端接收采样任务、导航定位找点、填报现场记录表、现场打印样品标签、拍摄采样现场照片、保存和上传采样信息。1.4采样点确认（1）采样人员到达目标点位后，必须观察其是否符合土壤采样的代表性要求，在允许范围内优选采样点，位移距离一般不超过50m。陡坡地、低洼积水地、住宅、道路、沟渠、粪坑附近等不宜设采样点。1.4采样点确认（2）对重点行业企业影响区内的采样点，必须先现场核准企业位置，如企业位置有较大偏差，需要根据《农用地土壤污染状况详查点位布设技术规定》的有关技术要求，调整采样点位置，通过手持采样终端记录实际点位坐标，并说明原因，原则上采样点数目不得减少。当现场发现调查企业不存在时，及时上报备案。1.5采样方法采样方法分为表层采样、深层采样。1.5.1土壤表层采样土壤无机样品：采集表层混合样品（采用双对角线法，5点混合）；土壤有机样品：采集表层单独样品。当遇特殊地块或有指定要求时，可依据具体情况选用其他混合样品采集方法。一、土壤样品采集技术单独样品：有机样品必须采集单独样。取0-20cm土壤，先用铁铲切割一个大于取土量的20cm高的土方，再用木（竹）铲去掉铁铲接触面后装入样品袋。注意不要斜向挖土，要尽可能做到取样量上下一致。一般用250ml棕色密封样品瓶装样；为防止样品沾污瓶口，可用光洁硬纸板围成漏斗状，将样品装入样品瓶中；样品要装满样品瓶；样品采集后应及时放入样品冷藏箱，4℃以下避光保存。需采集有机密码平行样的样点，应在同点位采集。地方可根据实验室分析测试需要在同点位增加采样份数。一、土壤样品采集技术混合样品：采样点位确定后，根据实际情况划定采样区域，一般为20m×20m；当地形地貌及土壤利用方式复杂时，可视具体情况扩大至100m×100m，坐标位置不变。采用双对角线法5点采样，每个分样点采样方法与单独样品采集方法相同，5点采样量基本一致，共计采样量不少于1500g。需采集无机密码平行样的样点，总量不少于2500g，在样品初步制备阶段需增制2份密码平行样。可根据实验室分析测试需要在同点位增加采样量。当土壤中砂石、草根等杂质较多或含水量较高时，可视情况增加样品采样量。图1土壤混合样双对角线采集法图示一、土壤样品采集技术1.5.2土壤深层采样使用专门的取土钻等深层采样工具单点取样，当取样中遇有碎石较多时，可在附近另行掘进取样或采取人工开挖的办法采集样品。采集过程中应防止上层土壤的混入。样品应自规定的起始深度以下连续采10cm-50cm长的土柱，应避免采集基岩风化层，若符合要求的土层太薄或达不到规定深度时，应同点位多次取样，土壤样品总量应不少于1000g。一、土壤样品采集技术1.5.2土壤深层采样采样深度要求如下：（1）平原、盆地及黄土高原采样深度应达到150cm以下；（2）山地丘陵区-采样深度应达到120cm以下；（3）西部及高寒山区、干旱荒漠、岩溶景观区等地区，采样深度应达到100cm以下；（4）在规定采样深度地区内，当出现局部采样网格经多处采样仍达不到采样深度时，可根据土壤实际深度采样，并做出标记，记录采样情况。1.5.3采样工具清理每完成一个点位采样工作后，必须及时清理采样工具，避免交叉污染。一、土壤样品采集技术1.6采样时期土壤污染调查采集土壤样品不受季节限制，避免在肥料、农药施用时以及北方冻土季节采集土壤样品。当农产品与土壤协同采样时，以农产品的适宜采集期为主；受农产品实际采集期限制，可在坚持土壤样品和农产品样品同点采集原则下分步采集。一、土壤样品采集技术1.7采样记录采样小组应在手持终端上现场录入、保存、上传样品采集信息，包括土壤样品信息、实际采样经纬度、采样现场照片等，并采用手持终端连接的蓝牙打印机现场打印带有二维码的样品标签，每份样品打印2份样品标签。采样小组返回驻地后应备份并打印当天采集样品的现场记录表（见附表1），经采样人员签字后留存。因故不能正常使用样品采集手持终端时，应填写纸质现场记录表，并用数码照相机拍摄采样现场照片。相关数据应及时录入手持终端。一、土壤样品采集技术1.8样品分装土壤无机样品：采集土壤样品先装入塑料袋，在塑料袋外粘贴1份样品标签，再将装有土壤样品的塑料袋放入布袋，在布袋封口处系上另1份样品标签。在无机质控点位采集的2份密码平行样，由手持终端在样品初步制备时分别生成2份不同的样品编码。土壤有机样品：采集土壤样品先装入棕色密封样品瓶，在瓶外粘贴1份样品标签，再将样品瓶放入塑料袋内，在样品瓶与塑料袋之间放入另1份标签。在有机质控样点采集的2份密码平行样，由手持终端在采样现场分别生成2份不同的样品编码。一、土壤样品采集技术1.9采样小组自查采样小组要在采样现场对样品和采样记录进行自查，如发现有样品包装容器破损、采样信息缺项或错误的，应及时采取补救或更正措施。一、土壤样品采集技术1.10注意事项（1）农用地土壤的采样点要避开田埂、地头及堆肥处，有垅的农田要在垅间采样。（2）采样时首先清除土壤表层的植物残骸和石块等其他杂物，有植物生长的点位应除去土壤中植物根系。（3）测定重金属的样品，尽量用木铲、竹片直接采集样品。如用铁铲、土钻时，必须用木铲刮去与金属采样器接触的部分，再用木铲收取样品。二.土壤样品流转技术二、土壤样品流转技术2.1制定样品流转计划各省（区、市）负责样品流转的工作机构应综合考虑采样、分析测试等任务安排，对本行政区域内样品流转进行统筹，制定样品流转计划。样品流转计划应包括：样品份数，样品从采样现场向初步制备场所、流转中心、检测实验室流转的各环节交接时间、地点，质控样品插入要求等内容。土壤样品流转包含土壤样品的转运和交接两个内容。转运是土壤样品存放地点的转换运输；交接是送样和接样人员的交接过程。二、土壤样品流转技术2.2样品装运采样小组（包括初步制备人员）和样品流转中心应指定核对负责人，在样品装运现场利用手持终端对样品逐一核对，并在土壤样品装运记录表上签字；重点检查样品标签、样品重量、样品数量、样品包装容器、保存温度、样品目的地、样品应送达时限等，如有缺项、漏项和错误，应及时补齐和修正后方可装运。二、土壤样品流转技术2.2样品装运依据质控技术要求，样品流转中心要对土壤无机样品按照不大于50个一批（包括密码平行样和统一监控样各1个）、有机样品按照不大于20个一批（包括密码平行样和统一监控样各1个）分包，并二次编码后流转至指定实验室分析测试。同时，要将入库样品（经初步制备）按要求分别流转至国家样品库和省级样品库。二、土壤样品流转技术2.2样品装运样品流转运输基本要求是必须保证样品安全和及时送达。样品运输过程中应使用样品箱，并做好适当的减震隔离，严防破损、混淆或沾污；有机样品运输过程中要求在4℃以下避光保存，力争当天流转，6天内送达实验室。二、土壤样品流转技术2.3样品交接样品交接土壤样品送到指定地点后，交样人和收样人均需清点核实样品，利用手持终端扫码收样确认、记录交接信息，打印交接记录表，双方签字并各自留存1份。二、土壤样品流转技术2.4流转中心初步制备对未经采样小组初步制备的土壤无机样品，可由流转中心组织进行初步制备。风干、粗磨加工至2mm后进行分装，包括国家样品库样品1份（250g）、省级样品库样品1份（250g）和送检样品（500g）；需制备无机密码平行样的样品要另外分装2份送检样品（各500g）。三.土壤样品制备技术三、土壤样品制备技术3.1制样场地根据本地区样品量分设相应数量的风干室和制样室。风干室应通风良好、整洁、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射；制样室应通风良好，每个制样工位应做适当隔离。制样室内应具备宽带网络条件，并安装在线全方位监控摄像头，确保可随时接受国家或省级质控实验室的远程实时检查。三、土壤样品制备技术3.2制样工具及容器（1）盛样用搪瓷盘、木盘、样品干燥箱等。（2）粗粉碎用木锤、木铲、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜等。（3）细磨样用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、瓷研钵等。（4）尼龙筛，规格为0.15mm至2mm。（5）磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶、纸袋等分装容器，规格视样品量而定。应避免使用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装样品。（6）手持终端、打印机、标签纸、电子天平、原始记录表。技术参数：1.电源电压：220V，50Hz、功率：300W2.干燥空气温度范围：35±5℃3.样品室数量：24个4.外形尺寸(cm)：110*43*161（长X宽X高）5.样品室尺寸(cm)：20*12*30（长X高X深）主要特点：1、采样加热干燥空气技术，最大程度上接近室内环境，提高了样品风干效率。采样了先进的空气过滤和吸附技术，防止样品的二次交叉污染。2、箱体内为独立的24位样品室，将样品隔开，防止交叉污染。样品室为不锈钢材质，避免化学腐蚀和有机物吸附；易于清理。3、样品室设有透明观察窗，方便客户随时观察样品状态。样品室可配托盘，可以直接放置普通的土壤样品，也可以放置河道底泥等高含水量的样品。土壤干燥箱研磨罐材质可选硬质钢、不锈钢、碳化钨、玛瑙、烧结刚玉、氧化锆、硬质陶瓷。配备4个玛瑙研磨罐，密封玛瑙研磨罐压力通过刻度尺进行设置，在绕转盘轴公转的同时又绕自身轴反向作自转运动，罐中样品在高速运动中相互碰撞，摩擦，达到粉碎、研磨、混和与分散样品的目的。筛分范围：20-200目(最小20微米)三、土壤样品制备技术3.3.1土壤无机样品（1）风干（烘干）在风干室将土样放置于盛样用器皿