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2019/11/131六、透射电子显微的结构与功能2019/11/132透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscopeTEM)以电子为光源,电磁场为透镜,电子束穿过试样成像的电子光学仪器。分辨本领:0.2-0.3nm加速电压:100–500kV放大倍数:50-1.2×1062019/11/133透射电子显微学的发展(回顾)1931年E.RuskaandM.Knoll世界上第一台电镜1986年E.Ruska获诺贝尔物理学奖1982年A.Klug获诺贝尔化学奖1937年C.J.DavissonandG.P.Thomson获诺贝尔物理学奖50~60年代英国剑桥大学物理系CavendishLab.P.B.HirschandA.Howieetal(TEM)衍衬理论:运动学、动力学透射电镜代表作:薄晶体电子显微学刘安生译ElectronMicroscopyinThinCrystal2019/11/13470~80年代分析电子显微学兴起高分辨电子显微术(HREM)X射线能谱分析(EDAX或EDS)电子能量损失谱分析(EELS)微衍射与微微衍射(μD、μ-μD)会聚束电子衍射(CBED)扫描透射电子显微术(STEM)表面反射衍射电子显微术(RHEED)美国亚利桑那州立大学J.M.CowleyDiffractionPhysics代表作:J.J.HrenIntroductiontoAnalyticalElectronMicroscopyJ.C.H.SpenceExperimentalHigh-ResolutionElectronMicroscopy90~今透射电子显微学进展叶恒强王元明主编电子全息术、生物大分子材料、纳米材料、物镜球差校正高分辨、高分辨透扫(Z衬度)等等2019/11/135S’LSOS’LSO点物S和S1在透镜的焦平面上呈现两个艾里斑,屏上总光强为两衍射光斑的非相干迭加。S1’S’S1SAf1f2OS1SS’S1’LO当两个物点距离足够小时,就有能否分辨的问题。透镜的分辨本领点光源经过光学仪器的小圆孔后,由于衍射的影响,所成的象不是一个点而是一个明暗相间的圆形光斑。6.1电子的波长2019/11/136瑞利判据:点物S1的艾里斑中心恰好与另一个点物S2的艾里斑边缘(第一衍射极小)相重合时,恰可分辨两物点。S1S2S1S2S1S2可分辨恰可分辨不可分辨100%75%2019/11/137能分辨开的物面上两点间的最小距离d,称为显微镜的分辨本领。nsin0.61d2/d光镜用可见光照明,其波长范围为500nm,分辨本领不能小于200nm。衍射提高分辨本领→波长☆X射线波长10~0.05nm,不能聚焦成像。☆紫外线波长390~13nm,短波易被吸收,可用为200~250nm。石英玻璃透镜,分辨本领100nm。2019/11/138☆电子具有波粒二象性,与可见光相似,可作光源。电子波长为:ν为电子的速度,与加速电压E的关系电子波长与加速电压的关系E/kV6080100200λ/nm0.004870.004180.003700.00251Eemv221mvh/1/2)/(2mEev1/2E/50.12019/11/1396.2电子透镜利用轴对称非均匀电场或磁场力使电子会聚或发散的装置。核心部件,决定电镜的性能。静电透镜早期使用磁透镜改变f和M很方便;不担心击穿;像差小。常用磁透镜为短螺旋管线圈F1VBrF2V1BZ电子在磁场中受力为F=e(v×B)F1使电子作圆周运动F2使电子向轴运动2019/11/1310B(z)有极靴没有极靴无铁壳z磁感应强度分布图2019/11/1311☆磁透镜与光学透镜作用相仿,光学术语均可借用。如焦点、焦距、球差、景深等。☆电子波长很短,如加速电压100kV时为0.00370nm,分辨本领可达0.002nm。但实际达不到,原因是磁透镜也有像差。☆电子像与实物不仅有180°的倒转,还有磁场引起的旋转角。焦距f∝E/(IN)2与电流平方成反比2019/11/1312▲球差:透镜中心与边缘对电子的会聚能力不同造成。在物面上的影响半径为rS=CSα3CS为球差系数α为孔径半角物镜像平面Ⅱ像平面Ⅰ最小散焦圆斑2019/11/1313▲像散:透镜磁场不完全对称造成。物面上的影响半径为rA=M△fαα△fα像散引起的焦距差2019/11/1314▲色差:电子能量不同造成在物面上的影响半径为rC=CCα△E/E△E/E电子能量变化率CC色差系数2019/11/1315磁透镜另一大特点△景深:保持象清晰度时,试样在物平面沿轴向可移动的距离。2dr2tanr2Doof△△一般α=10-2~10-3rad,如d=1nm,则Df=200~2000nm。2019/11/1316△焦深:保持象清晰度时,像平面沿轴向可移动的距离。2f20iMD2dMr2D△如d=1nm,孔径半角α=10-2rad,则Di=8mm。2019/11/13176.3电子显微镜的结构★电子光学系统电子显微镜的核心,成像放大等主要功能靠此完成。★真空系统保证电子只于试样发生作用,真空度为1.33×10-2~10-5Pa★供电系统以高稳定度的电压供给电子枪,高稳定度的电流供给磁透镜。由三大系统组成2019/11/1318电子光学系统电子枪聚光镜偏转线圈样品室物镜中间镜投影镜观察室观察屏照相装置电视成像放大部分照明部分显像部分2019/11/1319照明部分阴极灯丝发射电子0.03-0.1mm钨LaB6阳极加速电子增加动能一般接地栅极会聚电子调节束流大小、亮度电子枪聚光镜:会聚电子束,以最小的损失照明样品,调节强度、孔径角、束斑大小一聚:强激磁、短焦距。缩小10-50倍。交叉点束斑缩为1-5μm二聚:弱激磁、长焦距。放大2倍左右。样品平面可获得2-10μm照明束斑阴极(接负高压)控制极(比阴极负100~1000伏)阳极电子束聚光镜试样2019/11/1320成像放大部分物镜:投影镜:放大镜,保证足够高的放大倍数。强激磁,短焦距透镜。放大:100倍左右形成第一幅高分辨电子放大像或电子衍射花样。强激磁、短焦距、像差小。焦距:f=1~3mm放大:100~300倍分辨本领:0.1nm为减少像差,装有消像散器和防污染装置。中间镜:将物镜的电子像再放大,同时起衍射镜作用。减弱电流,增大物距,使中镜物面与物镜后焦面重合,将衍射花样投倒像面上,实现衍射。弱激磁,长焦距,倍率在0~20内变化。2019/11/1321三级透镜的放大成像和电子衍射的光路图电子衍射形貌像2019/11/1322显像部分观察屏用荧光粉制成,可对电子感光。照相装置观察屏下为照相装置,两者相距十几厘米,但成像清晰。辅助观察屏和5倍双筒放大镜照相用电子感光片,要求分辨本领高,约为100条线/mm,为进一步放大。X射线和光谱分析用胶片也可。数码相机对动态研究可用电视装置。2019/11/1323
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