【2019-2020年整理】《香樟精油的提取》的实验设计

《香樟精油的提取》的实验设计一、实验背景香料是一种能被嗅感嗅出气味和被味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。植物性天然香料也称植物性精油(essentialoil)，是由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。香料的发展历史悠久，从黄帝神农氏时代人们采集树皮、草根作为医药用品来驱疫避秽开始，现已有5000多年的历史。起初人们把这些有香味的物质作为敬神拜福，清净身心之用，也用于祭祀和丧葬方面，后逐渐用于饮食、装饰和美容。大约在8-10世纪，人们已经知道用蒸馏法分离香料。1370年第一种用乙醇提取的香水—匈牙利水(EaudelaReimedHongarie)出现了，开始只是从迷迭香中蒸馏制得，其后才逐渐从薰衣草等植物中制得。自1420年，人们开始在蒸馏中采用蛇形冷凝器后，精油提取发展迅速，法国的格拉斯(Grasse)因生产花油和香水，而成为世界著名的天然香料(特别是香花)的生产基地。此后各地逐步采用蒸馏提取精油，同时从柑桔树的花、果实及叶中提取精油，这样就从香料植物固体转变成液体，提取了植物中的精油，这是划时代的进展。18世纪后，天然香料的提取方法也随着化学工业和机械工业的发展而发展，当时除了水蒸气蒸馏法外，天然香料还可以通过减压分馏和水蒸气蒸馏的方法而得到提纯和单离，然后单离物再通过化学合成方法获得新香料，这样单离合成香料就在19世纪下半时期诞生了。那时，挥发性溶剂浸提法也开始应用。其后，天然香料制造者开始用手工压榨提取精油，进而再发展到用机器进行冷榨、冷磨方法来提取一些精油，使得许多精油的品质得到大大改善，这为饮料、食品的加香提供了极有利的条件。随着天然香料应用范围不断扩大，香料工业急剧发展，天然香料提取技术也得到不断改进。如今，植物芳香油广泛地应用于轻工、化妆品、饮料和食品制造等方面。在本课题中，我们将了解提取植物芳香油的原理，设计简单的实验装置，从香樟中提取芳香油。二、实验原理植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等，具体采用哪种方法提取精油要根据所用植物原料的特点来决定。本实验所用材料为香樟，香樟为樟科常绿乔木，其根、木材、枝和叶均可提取香樟精油。樟油的主要成分为α—松油醇、β—松油醇、樟脑烯、柠檬烯和丁香油酚等。香樟精油几乎不溶于水，常温下为油状液体，且大多数比水轻，能随水蒸气蒸出，因此我们采用水蒸气蒸馏法进行香樟精油的提取。水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反应、又难溶于水的有效成分携带出来，形成油水混合物；冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。根据蒸馏过程中原料放置的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。三、实验目的1、通过实验了解和掌握精油提取的方法；2、能根据实验结果计算出油率；3、比较两种蒸馏装置的精油提取效率。四、实验材料与器具1、实验材料：香樟叶2、实验试剂：蒸馏水、NaCl固体、无水硫酸钠3、实验器具：精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接管、接收瓶、温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、温度计、注射器。五、实验方法与步骤（一）香樟精油的提取1、材料预处理在实验前一小时内采集香樟叶，洗净并烘干，剪碎后备用。（二）蒸馏1、使用精油提取器进行蒸馏组装精油提取器，将入水口水管接到水龙头上，打开阀门通水，使出水口有水流出，接着调节水的流速，用量筒测量30秒的用水量，各组保持水的流速为1600ml/30s左右；在载物篮底部铺上一层纱布，称取100g香樟碎叶放入其中。向精油提取器中加入蒸馏水至水没过加热棒，刚好使浮球浮起即可；接通电源，打开开关，调节加热功率档使蒸馏温度保持在75℃左右，以保证精油能够很好的随水蒸气一起蒸馏出来；将载物篮放入精油提取器，盖上盖子并旋紧旋钮，蒸馏70min（待白色胶管出有水蒸气出现时开始计时）。P.S在利用精油提取器进行蒸馏时，分别称取相同质量的嫩叶和老叶各一份，用精油提取器进行蒸馏，然后比较两者的出油率，选取出油率较大的作为实验用的材料。2、使用传统蒸馏装置进行蒸馏称取50g香樟碎叶装入1000ml蒸馏烧瓶中，按照液料比10:1比例加入蒸馏水；首先将蒸馏烧瓶固定在电炉上（需垫上石棉网），接着按照从上到下、从左到右的顺序连接好整套蒸馏装置，并确保其稳固且不漏气，注意使入水口在下，出水口在上。然后打开水龙头的阀门，控制水的流速为1600ml/30s左右；打开电炉开关，先用低温进行预热，然后调节加热功率档使温度计读数上升至100℃，并保持该温度加热60min;蒸馏完毕后，关闭电炉开关，将蒸馏烧瓶移出水浴锅，继续保持通水冷凝5min，使余温蒸馏出的气体继续得到冷凝。（三）香樟精油的分离与提纯1、分离油水混合物收集到的馏出液体为油水混合物，根据获得馏出液的体积，加入NaCl固体适量，使NaCl质量分数大致为10%。由于NaCl固体溶于水层，较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。但由于精油含量很少，分层现象不明显，因此只能用注射器小心的吸取上层的精油，将其转移到离心管中，以减少精油的蒸发；2、去除出油层中的水最后向获得的油层中加入适量无水硫酸钠，吸取油层中未除尽的水，再将除水后的精油转移到已知质量的另一干净离心管中，计算出油率，并记录下数据。香樟叶精油出油率计算：%100原料质量香樟叶精油质量香樟叶的出油率六、注意事项1、注意控制水流速度为1600ml/30s；2、注意一有精油出来就用注射器吸走上面漂浮的油状物，防止挥发；3、注意控制温度和时间。七、与实验相关的思考1、如果实际出油率低于理论出油率，可能的原因有哪些？(1)提取方法不同。提取精油的方法有冷冻压榨法、水蒸气蒸馏法、化学溶剂萃取法、油脂分离法等，该试验采用的是水蒸气蒸馏法(索氏提取法)，此方法操作最简单，成本较低，是最常用的提取方法，但较高的温度易使原料中的热敏成分发生水解及原料焦化等，对精油产品质量造成不利影响；(2)采集的叶片不同。幼叶和老叶的出油率有区别，不同季节采集同一棵树的叶片所得出的数据也有可能是不同的；(3)试验材料的采集地不同。材料的采集地不同，也会影响试验结果，而且影响还非常大；(4)同种树不同的化学型对出油率的影响是比较大的。樟树是樟脑型，但只查到江西产的樟脑型的出油率，而没有查到重庆产的樟脑型的出油率，因此引用同一种化学型不同地方的出油率作为参考；(5)在叶片切碎的过程中有可能精油已经挥发了一些，这也应该是为什么实际测出的值比理论值低的原因。如果在这个过程中用榨汁机捣碎叶片，然后用蒸馏水洗榨汁机，将洗榨汁机的蒸馏水倒入烧瓶中和捣碎的叶片一起蒸馏，用蒸馏水重复洗3次榨汁机，这样误差也许会变小。2、水蒸气蒸馏法分为哪几种蒸馏方法，它们的区别是什么？蒸馏方法水蒸气蒸馏法间歇式连续式水中蒸馏水上蒸馏直接蒸汽蒸馏特点原料始终淹没在水中，水散作用好，蒸馏较均匀，也不会因原料板结而造成蒸汽短路。适于某些个体较大的鲜花，如：玫瑰花、破碎的果皮和易粘结的原料。但使用此法时精油中的酯类成分易水解，所以含酯类高的香料植物不能采用此法。原料只与蒸汽接触，产生的低压饱和蒸汽，由于含湿量大，有利于精油蒸出，也有利于缩短蒸馏时间，节省燃料，提高得油率和油的质量。应用较广，大面积种植的芳香植物薄荷、香茅、桉树叶等都用水上蒸馏提取精油；此法也适用于破碎后的干燥原料。速度快，温度高，可缩短蒸馏时间，高沸点的成分可蒸出，出油率高，对原料中物质的水解作用小，蒸馏效率高。适于大规模生产，鲜料或预先湿处理的干料一般采用此法，如白兰叶、橙叶和桂叶等体积直径较小的物料。蒸馏时，首先将原料切碎后，由加料运输机将原料送入加料斗，经加料螺旋输送器送入蒸馏塔内，通蒸汽进行蒸馏，馏出物经冷凝器进入油水分离器，料渣从卸料螺旋输送器卸出运走，分出的即为成品。优点：操作过程机械化，精油得率高，品质高，生产成本降低，工作条件改善。缺点：耗电量大。3、在香樟精油的提取过程中，为什么传统装置的冷凝管中会出现白色物质？如果这种物质过多会出现什么情况？答：因为樟脑型的樟树精油中所含的樟脑高达83．87％，所以在樟树蒸馏的过程中，会产生大量的樟脑，冷凝后会堵塞蛇形冷凝管，冷凝管堵塞后水蒸气就不能排到冷凝管中冷凝，从而使烧瓶中的压力太大，以至把装置的各接口冲开，这样就会导致在试验的过程中装置漏气，使整个试验无法进行下去导致试验失败。所以提取樟树精油时，要用球形冷凝管。八、其他精油提取方法（一）溶剂提取法溶剂提取法是利用有机溶剂如石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮等进行连续回流提取或冷浸、热浸提取等，提取液蒸馏或减压蒸馏除去溶剂即可得粗制精油。该法提取精油的产率较高，但因植物体中的树脂、蜡等也同时被提出，致使精油含杂质较多，从而掩盖主要致香成分，故必须进一步通过醇沉和柱分离等技术精制。赵志峰等人采用乙醇、乙醚、丙酮和水提取花椒精油，精油在颜色、状态和气味上有一定的差别，但是用无水乙醚和丙酮作溶剂提取的精油感官上较为接近；Cao等用石油醚作为容积提取拳卷地钱精油，并鉴定出10种总含量高于74．04％的芳香物质；由于溶剂提取法所得精油含有植物树脂和蜡等物质；侯旭杰等开发了一种溶剂提取联合水蒸气蒸馏的方法来提取孜然精油的技术，利用该联合技术所得孜然精油相比于单独溶剂提取和水蒸气蒸馏法，产率和质量均有所提高，产品具有良好的应用前景。此外，溶剂提取法中有机溶剂的选择也非常重要，黄诚等利用环己烷一丙酮复合溶剂进行大蒜精油的提取，结果显示环已烷一丙酮复合溶剂质量配比为7：3时大蒜精油得率最高。虽然溶剂提取法制备植物精油具有设备简单、廉价、产率高等特点，但制备过程中需要使用大量的有机溶剂，并且最终精油产品中的溶剂残留也很难除去，因此该方法适用于精油粗制品的制备，高质量植物精油产品的获得需要进一步精制。同时溶剂提取法所选用的溶剂必须对有效组份有良好的选择性，使有效组份在溶剂中有相对大的溶解度，并且要有较低的粘度使有效组份在溶剂中有较大的扩散系数，并使溶剂能够较快地循环流动以加快提取速率，另外所选溶剂既要价廉、低毒、易得，还必须容易回收。（二）同时蒸馏一萃取法同时蒸馏萃取法(SDE，Simultaneousdistillationandsolventextraction)是Nickerson和Likens在1996年发展起来的一种植物易挥发成分提取法，该法将水蒸汽蒸馏和馏出液的溶剂萃取两步合二为一。SDE法操作简便，提取时间短，并且避免了传统水蒸汽蒸馏法由于精油含量低而导致部分精油在器壁上的吸附，目前广泛应用于植物精油成分的提取和检测。Barra等用SDE法分析了法国大豆中的挥发性化学成分，发现SDE法可以更好的提取出大豆中全部的芳香成分，并且对于烹调后的样品提取效果也比水蒸气蒸馏法要好；Teixeira等利用SDE法提取蔷薇中的挥发性精油成分，结果显示利用正戊烷提取1h达到良好的效果，在最佳提取条件下，挥发性物质的回收率大于90％，优于水蒸汽蒸馏法；Selli等用SDE法提取海鲤中的挥发性成分，提取物经感官鉴定，极大的代表了海鲤的风味，并且鉴定出了46种芳香组分。尽管SDE法具有许多优点，且目前应用也比较广泛，但是，仅限于试验室中对植物精油的提取以及作为植物挥发性成分检测的前处理方法，且SDE法所用设备为全玻璃器皿，工业化应用还比较困难。（三）超临界CO₂，流体提取法超临界流体CO₂萃取技术(supercriticalcarbondiox．idefluidextraction，SFE—CO₂)是近30年来发展比较迅速的一种高新提取分离技术。其主要工作原理是将超临界流体控制在超过临界温度和临界压力的条件下，从目标物中萃取目标成分，当恢复到常温和常压时，溶解在超临界流体中的目标成分即与超临界流体分开。SFE-CO₂具有萃取能力强、收率高、生产周期短有效成分不被破坏、工艺简单、操作参数容易控制、没有溶剂残留等优点，广泛应用在食品加工、医药品和保健食品等领域。近年来国内外在研究SFE-CO₂萃取植物精油方面做了许多研究。国内学者分