ATD现场培训资料300-TD-350ATD和650

1热脱附仪TurboMatrixSeries300TD,350ATD和650ATD培训资料系统设置SYSTEMSETUP过程包括PPC模块的配置和初始压力或流量的设定。此过程自动完成。触摸屏下面的状态栏中会显示SYSTEMSETUP（见下图）。在仪器的启动过程中，不要改变任何参数，包括方法、配置、方法下载或远程控制软件的设置等，直到仪器成功完成SYSTEMSETUP过程为止。如果SYSTEMSETUP过程失败，必须要重启仪器。导致失败的原因通常是载气中断。Run标签创建了用于分析样品的方法后，可以在Run标签下手动装载单支吸附管或自动装载吸附管转盘。详细参见第5章的创建方法部分。可以使用已保存的方法或序列来运行样品。2图34Run标签Run标签上的选项由Preferences标签中的设置决定。单方法操作为方便日常分析，方法操作只需输入吸附管范围。在Preferences标签上可选定SingleMethodOperation，并选定要使用的方法。见P117PreferencesTab。1．如果单方法操作中已预选了要使用的方法，则只需在这里输入吸附管的范围。选择的方法会在方法栏中显示，不能再点击方法文件名的下拉菜单。2．点击Tubes按钮，输入开始和结束的管号。默认管号范围为1～50。点击第一个输入框激活管号范围选项。如果使用的是TD，管号范围固定为1。3．点击“＋”和“－“按钮调整开始和结束分析的管号。4．从方法文件名的下拉菜单处选择希望用于该范围吸附管的方法。5．Start按钮呈绿色，提示ATD/TD和GC均处于就绪状态，点击Start按钮，开始运行分析。ATD/TD会跟据显示在Status标签中的参数信息实现自我调节。仪器状态显示―Equalizing‖直到所有参数达到设定值。一旦参数满足设定，一支吸附管即被装载，分析开始按照方法设定进行。创建一个序列在ATD上可以运行一个序列来对一系列吸附管进行分析。在TD上，也可以对单支吸附管运行多个方法。但不能对一系列吸附管运行一个序列，因为TD的管号范围固定为1。实现多个方法操作要提前在Preferences/Run标签上选择3MultipleMethodOperation。在Run标签上可以输入吸附管范围并选择用于分析样品的方法。然后输入下一个范围选择下一个方法，还可以用不同方法分析同一范围的吸附管。如果Preferences/Run标签中，方法编辑被锁定，则无法对任何方法进行修改。参考本章接下来的Preferences/Runtab部分。可以创建一个序列用不同方法分析一系列吸附管。序列可以保存用于日常分析也可以根据需要进行编辑。注意：必须在Preferences标签上预先设定MultipleMethodOperation。见本章接下来的Preferences/Run标签。1．转换到Run标签。2．选择Sequence按钮激活选项，点击吸附管开始号码输入框。3．点击“＋“和”－“按钮调整吸附管范围。4．从方法文件名的下拉菜单中选择使用于该范围的方法。5．点击Add按钮将该条目添加到序列中。6．重复以上操作，直到创建出满意的序列为止。7．要从序列中删除某个条目，只需选择该条目，然后点击Del按钮即可。欲修改吸附管的范围，先将包含了新范围的条目添加到序列中，然后删除原条目。注意：如果输入的吸附管范围已经在序列中，会弹出警告信息。8．对序列中的方法进行编辑，序列会默认编辑后的方法。如果只是要修改方法不想影响整个序列，则把编辑后的方法保存为另外的文件名即可。在序列中一共可以保存8个方法，如果要保存更多的方法，只能使用PC远程控制软件（RemoteControlSoftware）(可选)。9．点击Start按钮运行序列。TD或ATD会跟据第一个方法实现自我调节。当各参数达到设定值后，状态显示Standby，如果使用的是TD，则需要在此时装载吸附管。对ATD，当各参数达到设定值后，第一支管子被自动装载，仪器根据序列中的设置开始运行分析。编辑序列从序列中删除某个条目，只需选择该条目，然后点击Del按钮即可。欲修改吸附管的范围，先将包含了新范围的条目添加到序列中，然后删除原条目。对序列中的方法进行编辑，序列会默认编辑后的方法。如果只是要修改方法不想影响整个序列，则把编辑后的方法保存为另外的文件名即可。Status标签Status标签中包含了四个视图：Temperature、Timing、Options和PNU。点击触摸屏中4下方的按钮可进入到相关的视图。每个视图都可以查看Actual（实际值）和SetPoints（设定值）。在Actual视图上，到达设定值的参数以黑色表示；未到设定值的参数则在黄色背景下以红色显示。通常使用Status显示监控仪器，也可以在Status标签上创建方法。通过Status标签而非MethodEditor可以输入参数、运行分析、根据结果调整设置然后运行下一个分析。可以如此摸索直到找到合适的方法参数。一旦方法完成，可以使用Tools/SaveAs进行保存，然后在Run标签中使用。详情可参照第5章中关于方法的创建部分。温度标签TempTD共有五种温度设置：吸附管加热温度Tube、加热阀温度Valve、传输线温度Transfer和二级解吸冷阱温度（低、高）。另外，还需要对二级解吸冷阱的加热速率Rate进行设定。向任意温度参数输入“0”会断开该参数加热模块。例如：在传输线温度框中输入“0”，传输线加热阀会关闭，温度默认为室温图35Temp标签TubeOvenTemperature—吸附管温度。吸附管温控装置为一个自动调温滑块，可以和吸附管接触进行加热，温度范围为50℃~400℃。TransferLineTemperature—传输线温度。传输线是ATD/TD和GC的连接线，其主要部件是一根可加热的不锈钢管，内有一根未涂固定相的空毛细管柱。传输线的加热范围为50℃~300℃5ColdTrapTemperatures—冷阱温度。冷阱加热包括三部分：最低温度、升温速率、最高温度。ATD/TD冷阱为一个填充了吸附剂的装置，用以在样品注射到GC前富集挥发性物质。可冷却到-30℃~＋150℃。使用LN2附件可以将冷阱冷却到-100℃。HeatRate—加热速率。样品一旦从吸附管中被解吸，冷阱即开始加热。可以将升温速率设为以下数值：5、20、40和99°C/秒。较快的升温速率可以确保挥发性物质在色谱上形成很窄的峰形。较慢的升温速率可用于分析那些热不稳定性物质。冷阱以选定速率加热至最高温度，即二次解吸。HeatedValveTemperature—加热阀温度。加热阀为一个四通阀，用于解吸过程中将载气导入冷阱，还用于校正吸附管过程中隔离冷阱。ATD/TD提供的加热阀及其相关动力装置可加热至150°C～300°C。在Temp标签可查看各参数的实际温度和设定温度。设定温度由当前运行的方法决定。方法名也同样显示在屏幕上。Actual视图中的实际温度则由仪器的工作状态决定。达到设定温度的参数会以黑体显示，未达参数则以红体显示。这些里输入的数值取决于实际应用要求。细节参考第5章中关于方法建立的部分。设定温度：1．点击Set-Points按钮显示各参数的设定值。2．点击要编辑参数的输入栏，选项被突出显示，该项被激活。3．点击“＋”或“－”按钮调节温度至设定值。4．ATD/TD会根据新的设定值升温或降温，该过程需要几分钟。可转换至Actual视图查看实际温度，数值以红色显示直到达到设定值。5．欲保存设置到新方法或更新原来的方法点击Tools按钮选择SaveAs即可。6．以原文件名保存方法点击OK，欲保存为新方法点击方法名称输入新名字即可，此时，会显示一个字母表，点击Num输入数字，点击Alpha回到字母表7．点击OK输入方法的新名字，再点击OK保存方法回到Status标签。Timing标签ATD/TD方中包括四个时间参数：吹扫时间Purge、初级解吸时间Desorb、冷阱保持时间Trap和循环时间CycleTime。另外，如配备了InternalStandardAddition内标组件还需要输入标准注射时间InjectTime。具体的时间设置根据应用的要求而定。ATD/TD时间同时还受GC方法的影响。6图36Timing标签在Run标签中调出的方法名字也在此界面显示。参数的设定即来源于此方法。可以改变设置，创建一个新方法或更新原有方法。PurgeTime—吹扫时间。吸附管检漏结束后，在解吸之前，要对吸附管进行吹扫，这项操作是为了降低解吸过程中吸附剂或被分析物被氧化的风险。吹扫期间，载气流通过吸附管，最小吹扫时间为1分钟，以0.1分钟增量最大可到999.9分钟。DesorbTime—解吸时间。在解吸气流吹扫的时间内，吸附管加热装置对吸附管开始加热，在解吸温度下载气流连续经过吸附管，将样品从吸附管带入到冷阱。最小的解释时间为1分钟，以0.1分钟的增量，最长可达999.9分钟。Trap—冷阱。点击Trap按钮激活TrapTiming对话框显示冷阱温度时间和解吸气流时间。冷阱温度保持时间是冷阱在最高温度下解吸的时间，可输入从0.0~999.0分钟的任何数字。一般1分钟即可以满足要求。见下图。DesorbFlowTime–解吸气流时间。用于在PressurePulseInjectionMode压力脉冲注射模式下，设置冷阱解吸过程中，低压保持的时间。见本章稍后的PressurePulseInjectionMode部分。7图37TrapTimingGCCycleTime—GC循环时间。是ATD/TD上两个样品注射之间的时间间隔。CycleTime必须要大于或等于GC运行时间与GC恢复平衡时间以及柱箱冷却时间之和。（即两次GC就绪状态之间的时间）注意：循环时间可以在色谱记录上一个分析的时候开始下个吸附管的解吸。但设定要能保证GC当前运行能在冷阱解吸下一个样品前及时结束。注意：实验室的室温会对色谱柱箱的降温产生较大影响，而且夜晚和白天影响会有差别。所以在分析序列时，循环时间设置要考虑柱箱最长的降温时间。TD会根据此循环时间确定何时装载下一个吸附管，既可以高效地运行一系列吸附管又可以避免分析交叉造成损失。设定GC循环时间后，ATD会只根据循环时间，不等GC达到就绪状态就解吸下一个吸附管，所以，当冷阱开始解吸时，色谱必须已处在就绪状态，因此，循环时间要精确设置以可以满足要求。Option标签位于Status界面下方的Options标签可进行ATD/TD方法中的附件选项设置，选择已经安装或要求的附件以完成方法。8图40Options标签如果安装了内标注射组件但不需要立即使用，则不要选择。可以在这个界面下完成加热管吹扫、进口和出口的样品分流和对单支吸附管的多次注射，还可以选择多种操作模式。InletSplitandOutletSplitOptions—进口分流和出口分流。ATD/TD提供两种分流：一个在冷阱前即InletSplit，一个在冷阱后即OutletSplit。其中任何一个或者两个都可以设定0~100,000:1的分流比，处理的样品浓度范围可以从ppt级到较高的百分比浓度水平。对使用PPC的载气控制系统，激活该复选框，可以在PNU标签上输入实际流量值。可以在Option的下拉菜单下选择分流模式。选择了Flow，PNU标签上的柱流量可以是Pressure或Flow模式。进口和出口的分流流量由操作者设定，数值范围可以在0～20mL/Min之间。如选择了Ratio，PNU标签上的色谱柱流量必须是Flow模式。进口和出口的分流比也由操作者决定。允许的最大分流比由色谱柱流量决定：对于小于或等于0.4mL/min的柱流量，最大分流比可为500:1，对更大的柱流量，最大分流比可根据公式计算：当出口分流改变的时候，Status界面的右下角会显示―%Injected‖的数值。分流比＝200（mL/Min）/色谱柱流量（mL/Min）可应用以下命令激活分流设置。NumberofInjections—注射次数。此参数规定了每支吸附管