关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知(卫法监发[2001]159号)

1《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》(卫法监发〔2001〕159号)根据卫生部文件（卫法监发[2001]159号），规定了水发食品中甲醛的测定方法。第一法：乙酰丙酮比色法1原理：在磷酸酸性条件下对样品进行蒸馏，收集馏出液，馏出液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，与标准系列比较定量。2仪器与试剂2.1分光光度计2.2200g/L(v/v)磷酸溶液2.3硅酮油：2.4乙酰丙酮溶液：在100mL蒸馏水中加入醋酸铵25g，冰醋酸3mL和乙酰丙酮0.4mL，振摇促溶，储备于棕色瓶中。此液可保存1个月。2.5甲醛标准储备液：取甲醛1g放入盛有5mL水的100mL容量瓶中精密称量后，加水至刻度。从该溶液中吸取10.0mL放入碘量瓶中加0.1m0l/L碘溶液50mL，1mol/LKOH溶液20mL，在室温放置15min后，加10%H2SO415mL，用0.1mol/LNa2S203滴定（以1mL新配制的淀粉溶液为指示剂）。另取水10mL同样操作进行空白实验。2.6甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用水稀释至5ug/mL。3操作步骤：3.1样品处理：取50g试样，加50mL水后用捣碎机打成匀浆，称取相当于原样重量5-10g的匀浆样于500mL玻璃蒸馏瓶中，加200g/L磷酸2mL，玻璃珠，加水至200mL，于电热器上用温火进行蒸馏。若泡沫较多，可加1-2滴硅酮油消泡（也可加3-5g固体Nacl），收采150mL馏出液，同时作试剂空白。3.2显色操作：吸取样品蒸馏液10mL，加入乙酰丙酮溶液10mL混匀，置沸水浴中3nim，取出冷却，然后以蒸馏水调“0”，于波长435nm处，以1cm比色皿进行比色，记录吸光度，查标准曲线计算2结果。3.3标准曲线的制备：吸取甲醛标液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00mL,补充蒸馏水至10mL，以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作，减去0管吸光度后，经制标准曲线。4计算：X=(m1-m2)×1000/（m3/m4×V2/V1×1000）x-----样品中甲醛的含量mg/kgm1------测定用样液中甲醛的质量ugm2------测定用空白液中甲醛的质量ugm3------匀浆后相当的样品质量m4=样品质量v1=测定用样液体积v2=蒸馏液总体积第二法：变色酸比色法1原理：甲醛与变色酸在硫酸溶液中呈等色化合物，其颜色深浅与甲醛含量成正比，与标准比较定量。2仪器与试剂：2.1分光光度计2.2变色酸溶液：称取0.5g变色酸，溶于少许水中，移入10ml容量瓶中，加水至刻度，溶解后过滤，取5ml放入100ml容量瓶中，慢慢加硫酸至刻度，冷却后缓缓摇匀。2.3甲醛标准溶液，同前2.52.4甲醛标准使用液：交标定后甲醛标准储备液用水稀释至1ug/ml3操作步骤：3.1样品处理：同前3.13.2显色操作：吸取样品蒸缩液10ml，放入25ml具塞比色管中，加入10ml变色酸溶液，显色、待冷却至室温，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长575nm处测吸光度，查标准曲线计算结果。3.3标准曲线的制备：吸取0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0、30.0ml甲醛标准使用液（相当于0、2.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0、30.0ug甲醛），分别置于200ml容量瓶中各加水至刻度，摇匀，以下同10.23绘制标准曲线。4计算同前4卫生部关于甲醛、吊白块检验判定标准问题的补充通知卫法监发〔2001〕256号2001年9月10日各省、自治区、直辖市卫生厅局，中国预防医学科学院：为配合对粮食制品中违法使用甲醛、吊白块的查处工作，我部于2001年6月7日下发了《关于印发面粉、油脂中过氧化苯甲酰测定等检验方法的通知》(卫法监发〔2001〕159号)。经研究，发现《食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法》存在干扰因素。为确保检验工作的各地在检测食品中甲醛次硫酸氢钠含量过程中应当进行阴性样品对照，以去除本底甲醛的干扰，必要时，结合加工现场的监督情况，综合判断食品中是否加入了甲醛或吊白块。