γ-Al2O3的制备(经典版)

精细无机实验指导老师：辅导教师：——催化剂载体γ-Al2O3制备一、实验目的（1）了解γ-Al2O3的结构、性质及用途；（2）掌握碱法制备催化剂载体γ-Al2O3原理及方法。二、γ-Al2O3的简介氧化铝是一种重要的化工原料，主要是用于生产金属铝，其次还应用于耐火材料、磨料、水泥、塑料、钢铁、陶瓷等领域。γ-Al2O3作为一种活性氧化铝，具备多孔性、高分散度、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性和表面酸性，并且通过控制制备条件可制得不同比表面积和孔容的γ-Al2O3产品[1]。[1]张李锋,石悠,赵斌元等．γ-Al2O3载体研究进展[J]．材料导报，2007，21(2)：67-71．γ-Al2O3具有尖晶石型（立方晶系）结构，O2-为面心立方晶格，但其结构中某些四面体空隙没有被Al3+充填，（1）用作催化剂载体:在简单的催化反应中，γ-Al2O3并不参与催化，其作用是稀释、分散和支撑贵金属[3]。此外，有的反应中γ-Al2O3还有增强热稳定性，机械稳定性的功能。（2）用作活性催化剂:γ-Al2O3具有明显的吸附特性，并能够活化许多键，如H-H键、C-H键等，因此在烃类裂化等反应体系直接作为催化剂加入[4]。（3）用作干燥剂:γ-Al2O3可有效地用于去除空气、氢气、氧气、氮气、氦、氯、二氧化碳、二氧化硫等气体中的水分[9]，亦可以应用到苯、甲苯、醋酸乙酯等液体的脱水[5]。由于其具有吸水后不碎裂、再生后回收率高、较为经济等特点，已被广泛采用。（4）用作净水剂:γ-Al2O3在水质净化方面的发展非常迅速，它能够吸附水中的氟化物、磷化物、有毒金属离子等，是很有应用潜力的水处理剂。[3]马云杰，黄高山.活性氧化铝制备及改性[J].广东化工，2010,11(37):77-78.[4]李强，马智.活性氧化铝在FCC催化剂中的应用研究[J].工业催化，2006,14(9):64-67.[5]H.H.斯特兰著，高鹤娟譯，色层吸附分析法，科学出版社，1959，39-43二、γ-Al2O3的简介Al2O3结晶形态有8种，低温的(600℃)ρ-、χ-、η-、γ-Al2O3四种和高温几乎无定形的δ-、κ-、θ-、和α-Al2O3四种。欲制备不同晶型的氧化铝，需先制备其相应的前驱物氢氧化铝。制备过程的每一个参数均对产品性质有影响，包括溶液浓度、成胶过程的温度、pH值、物料加入方式、停留时间、洗涤时的水量、温度、pH值、干燥、成型、焙烧等。各种Al(OH)3加热脱水时，约在450℃形成γ-Al2O3。三、实验原理γ-Al2O3的制备方法有酸法、碱法、醇铝水解法、碳化法、溶胶凝胶法以及其他一系列方法。本实验采用碱法，用酸性物质和铝酸盐溶液反应，得到水合氧化铝，再经过老化、洗涤、干燥、脱水活化等过程得到γ-Al2O3。反应式如下：三、实验原理OHOAlOHAlOHAlOHHAlOOHAlOOHOHAl2323322223322四、实验内容（1）实验用品①仪器：150ml烧杯天平量筒滴管布氏漏斗水泵马弗炉滤纸pH试纸恒温水浴锅电热恒温干燥箱酒精灯石棉网②药品：氢氧化铝氢氧化钠盐酸（1：1）（2）γ-Al2O3的制备①称取7.8g氢氧化铝加入到用6.0g氢氧化钠配成40%浓度的溶液中（150mL烧杯），加热搅拌至氢氧化铝溶解，加热过程中适当补水，如有不溶物则须过滤。②用1:1盐酸调节溶液pH为8.5-9.0，在60℃下陈化（老化）2h。③老化结束后，用布氏漏斗抽滤，并用热的蒸馏水洗涤滤饼几次，至无Na+和Cl-离子为止。④所得氢氧化铝于120℃烘干后，马弗炉中以450℃煅烧4h。⑤得到产物，称重，计算产率。四、实验内容（3）γ-Al2O3样品结构及理化检验•晶体结构•残留Na+和Cl-离子•比表面积•孔容及孔结构反应过程中，不同的加料速度、温度及pH值，会产生不同性质的产物，要获得γ-Al2O3，必须严格控制反应条件。称量氢氧化钠时，由于其吸水性，应直接在烧杯中称取，烧杯应用150mL的，若烧杯太小，加热时溶液会从烧杯中溅出。往40%氢氧化钠溶液中加氢氧化铝时要慢慢加入，并不断搅拌，应等加入的部分溶解后再继续加入。加热过程中由于水分蒸发，应补水，每次补水量在3-4mL，加水过多会造成溶液碱性降低，不利于氢氧化铝的溶解，补水次数视具体情况而定。氢氧化铝溶解后，加酸调节pH之前可以先加入20mL左右蒸馏水稀释溶液。γ-Al2O3容易吸水，称重时要尽可能迅速。用酒精灯加热时注意安全，不得擅自离开实验台面。马弗炉中温度过高，要规范操作，防止灼伤。实验完成后清洗实验仪器，并做好清洁卫生。五、注意事项六、实验安排一班三班二班γ-Al2O3的制备周？101周？101周？101班级时间地点项目