色谱试题及答案

1色谱试题一.选择题:1.在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（4）(1)几何异构体(2)沸点相近,官能团相同的试样(3)沸点相差大的试样(4)分配比变化范围宽的试样2.在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（1）(1)加长色谱柱(2)流速加快(3)增大色谱柱的直径(4)进样量增加3.一般气相色谱法适用于（4）(1)任何气体的测定(2)任何有机和无机化合物的分离、测定(3)无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定(4)任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定4.对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（2）(1)改变载气速度(2)改变固定液(3)改变担体(4)改变载气性质5.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（3）(1)苯(2)正庚烷(3)正构烷烃(4)正丁烷和丁二烯6.选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（4）(1)固定液的极性(2)载气的种类(3)载气的流速(4)标准物的选用7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2,3）(1)降低柱温(2)减少固定液含量(3)增加柱长(4)增加载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（4）(1)提高柱温(2)增加固定液含量(3)增大载体颗粒直径(4)增加柱长9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（3）(1)更细的载体(2)最佳线速(3)高选择性固定相(4)增加柱长10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（1）(1)增加柱长(2)减小流动相速度(3)降低柱温(4)增加柱温11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是(2)(1)保留值(2)分离度(3)理论塔板数(4)峰面积12.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的(1)(1)分配比(2)分配系数(3)扩散速度(4)理论塔板数13.气液色谱中,保留值实际上反映下列(3)物质分子间相互作用力(1)组分和载气(2)载气和固定液(3)组分和固定液(4)组分和载气、固定液14.在以下因素中,不属动力学因素的是(2)(1)液膜厚度(2)分配系数(3)扩散速度(4)载体粒度15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是(1)2(1)传质阻力(2)纵向扩散(3)涡流扩散(4)柱弯曲因子16.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映出了分子间的相互作用(2)(1)组分与载气(2)组分与固定相(3)组分与组分(4)载气与固定相17.假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的百分率是(3)(1)10%(2)90%(3)91%(4)99%18.在色谱法中,被分离组分的保留值小于死时间的方法是(3)(1)气固色谱(2)气液色谱(3)空间排斥色谱(4)离子交换色谱19.气液色谱中,对溶质相对保留体积几乎没有影响的因素是(4)(1)改变载气速度(2)增加柱温(3)改变固定液的化学性质(4)增加固定液的量20.下列气相色谱操作条件,正确的是(2)(1)载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近(2)使最难分离的物质对在能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温(3)载体的粒度越细越好(4)气化温度越高越好21.气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是(2)(1)进样量(2)柱温(3)载体粒度(4)汽化室温度22.对色谱柱的柱效最有影响的是(4)(1)柱温(2)载气的种类(3)柱压(4)柱的长度23.在以下因素中,属热力学因素的是(1)(1)分配系数(2)扩散速度(3)柱长(4)理论塔板数24.在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是(1)(1)减小填料粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的流速(4)降低流动相的粘度25.气液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是(4)(1)增加柱长(2)改用更灵敏的检测器(3)改变固定液的化学性质(4)改变载气性质26.使用气相色谱仪时,有下列步骤:(3)(1)打开桥电流开关;(2)打开记录仪开关;(3)通载气(4)升柱温度及检测室温;(5)启动色谱仪开关下列哪个次序是正确的:(1)12345(2)23451(3)35412(4)5143227.在气相色谱法中,适用于用氢火焰离子化检测器分析的组分是(3)(1)二硫化碳(2)二氧化碳(3)甲烷(4)氨气28.下列检测器分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用(3)(1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用(2)(1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)碱火焰离子化检测器30.分解有机胺时,最好选用的色谱柱为(4)(1)非极性固定液(2)高沸点固定液(3)混合固定液(4)氢键型固定液331.相对保留值用作定性分析的依据是(1,3,4)(1)与柱温无关(2)与所用固定相无关(3)同汽化温度无关(4)与柱填充状况及流速无关32.在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是(4)(1)保留时间(2)调整保留时间(3)保留体积(4)相对保留值33.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为(3)(1)用加入已知物增加峰高的方法(2)利用相对保留值定性(3)用保留值双柱法定性(4)利用保留值定性34.如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可采用何种方法定性(4)(1)利用相对保留值定性(2)用加入已知物增加峰高的方法定性(3)利用文献保留值数据定性(4)与化学方法配合进行定性35.指出下列情况下,色谱出峰次序的大致规律:混合物性质固定液性质出峰大致规律非极性非极性(1)强极性强极性(2)(1)按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出(2)按组分极性大小分离,极性小先流出36.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（3）（１）4倍（２）1倍（３）2倍（４）10倍37.在色谱定量分析中，若A组分的相对重量校正因子为1.20就可以推算出它的相对重量灵敏度为（2）（１）2×1.20（２）0.833（３）1.20×A的相对分子质量（４）1.20A的相对分子质量38.某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为WA（g），分配到流动相中的量为WB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g/mL），在流动相中的浓度为CB（g/mL），则此组分分配系数为：(1)（１）WA/WB（２）WA/（WA+WB）（３）CA/CB（４）CB/CA二.填空题:1.衡量色谱柱的柱效能的指标是(nH理论塔板数).2.用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+．．．．．An)×100%).3.在用归一法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响(分析结果).44.理论塔板数反映了(柱效).5.在使用热导池检测器时,一般用(氢气)作载气.6.在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值(越大).7.一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效（越高）.8.当载气线速越小,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有利.9.在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有（色散力.诱导力.定向力.和氢键力）等四种.10.色谱柱长从1.0m增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m柱的分配比(K)（==）(,,=)2.0m柱的分配比。三.问答题:1.在实验室中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数,因而推断A和B在该柱上能得到很好的分离,对吗?答：不对。因为能否分离要根据两组分在柱上的相对保留值来决定。2试预测下列操作对色谱峰形的影响：（１）进样时间超过10S（２）汽化温度太低，以致样品不能瞬间气化（３）加大载气流速（４）柱长增加一倍答：(1)不对称峰(2)重叠峰(3)宽(4)窄3.色谱法的原理是什么？答：由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不同，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快的移向前面。容易被吸附的就不宜被脱附，向前移动的慢些，经过一定时间，即经过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分分离而先后流出柱子。4.色谱仪的主要组成分哪几部分？各起什么作用？答：（一）气路系统，将载气及辐助系统，，进行稳压稳流及净化，以满瘃气相色谱分析的要求。（二）进样系统，控制进样。（三）分离系统，进样混合物的分离。（四）检测系统，当样品中各组分进入检测器，可转变进入记录仪制出色谱图。（五）记录系统，把从检测器出来的电信号绘成色谱图。5色谱柱的长度，分配系数，载气流速对组分的保留时间有何影响？答：长度越长，tR越长，K越长，tR越长，载气流速越快，tR越小。6.热导检测器的工作原理是什么？使用时应注意哪些问题？答：由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数与载气的导热系数不同，因而测量中钨丝的散热情况发生变化，使两个地孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异，此差异可用电桥测出。使用时应注意桥路工作电流，热导池体温度，载气的影响及热敏元件阻值的影响。7.氢焰检测器的工作原理是什么？使用时应注意哪些问题？答：一些电离势低于氢的有机物在以氢火焰为能源的激发下被离子化，然后在电场的作用下收集和测量这些离子流，根据离子流的大小进行定量分析，注意问题：（1）极化电极（2）载气流速（3）氢气流速（4）空气流速（5）检测气温度8.简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。59.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．10.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变11.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答：k=K/b,而b=VM/VS,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小12.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1