分析化学期末考试试卷AB(带答案)

试卷一一、选择题：（每题2分，共40分）（说明：将认为正确答案的字母填写在每小题后面的括号内）分数评卷人1.在定量分析中，精密度和准确度之间的关系是：（）A.精密度高，准确度必然高；B.精密度是保证准确度的前提；B.准确度是保证精密度的前提。2.若HAc的pKa=4.74，则Ka值为：（）A.2×10-5；B.1.8×10-5；C.2.0×10-5；D.1.82×10-5。3.浓度相同的下列物质水溶液pH最高的是：（）A．NaCl；B.NaHCO3；C.NH4Cl；D.Na2CO3。4.强酸滴定弱碱，以下指示剂不适用的是：（）A.甲基橙；B.甲基红；C.酚酞；D.溴酚蓝（pKa=4.0）。5.若S1，S2，S3依次为CaC2O4在纯水中、Na2C2O4稀溶液中、稀HCl溶液中的溶解度那么：（）A.S3S2S1；B.S1S2S3；C.S3S1S2；D.S1S3S2。6下列情况引起随机误差的是：（）A.使用不纯的Na2CO3来标定HCl溶液；B.在称量分析中，杂质与被测成分共沉淀；C.滴定分析中，终点与等量点不一致；D.在获得测量值时，最后一位数字估测不准。7.下列物质中可用直接法配制标液的是：（）A.固体NaOH；B.固体K2Cr2O7；C.固体Na2S2O3•5H2O；D.浓HCl。8.H2PO4-的共轭碱是：（）A.PO43-；B.HPO42-；C.H2PO4-；D.H3PO4。9.用重量法测定样品中SiO2含量时能引起系统误差的是：（）A.称量样品时天平零点稍有变动；B.析出硅酸沉淀时酸度控制稍有差别；C.加动物胶凝聚时的温度稍有差别；D.硅酸的溶解损失。10.浓度相同的下列物质水溶液pH最高的是：（）A．NaCl；B.NaHCO3；C.NH4Cl；D.Na2CO3。11.原子吸收分析中,有时浓度范围合适,光源发射线强度也很高,测量噪音也小,但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲,除了其它因素外,下列哪种情况最有可能是直接原因?()A、使用的是贫燃火焰B、溶液流速太大C、共振线附近有非吸收线发射D、试样中有干扰12.在电热原子吸收分析中,多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除,扣除的背景主要是()A、原子化器中分子对共振线的吸收B、原子化器中干扰原子对共振线的吸收C、空心阴极灯发出的非吸收线的辐射D、火焰发射干扰13.原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是()A、透镜B、单色器C、光电倍增管D、原子化器14.与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为()A、谱线干扰小B、试样用量少C、背景干扰小D、重现性好15.在石墨炉原子化器中,应采用下列哪种气体作为保护气？()A、乙炔B、氧化亚氮C、氢D、氩16.在紫外-可见分光光度计中,强度大且光谱区域广的光源是：()A、钨灯B、氢灯C、氙灯D、汞灯17、作业指导书应为谁准备：1）技术人员2）行政人员3）在检测／校准岗位上的人员4）科研人员5）所有人员18、实验室的审核工作（即内审）要求：1）在合适的时间间隔内进行2）周期通常为三年3）每年进行两次4）两年进行一次5）由质量负责人自行决定19、对实验室质量体系的评审（即管理评审）应：1）根据体系运作的具体情况进行2）至少每年进行一次3）每年进行两次4）在最高管理者要求时进行5）在质量经理要求时进行20、实验室的环境要求：1）控制温度和湿度2）是无尘的3）符合卫生和安全的有关规定4）光线充足并有供暧设备5）使检测/校准结果有效二、简答题：（每题6分，共30分）分数评卷人1.请看图填写各部件的名称和它的主要功用：721型分光光度计光学系统图部件名称主要功用15911答：1/光源/发出所需波长范围内的连续光谱5/棱镜/使入射光色散得单色光9/吸收池/盛放欲测吸光度之溶液11/硒光电池/将光强转换成电流进行测量2.原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？.答：原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰:(a)光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料或选择其他谱线；而后者主要是试样中的杂质元素的吸收引起的，可采用化学分离方法予以消除。(b)物理干扰，主要是由于试样的物理性质及测试中的其它因素引起的，如提升量、温度、雾化率等，解决的办法是选择最佳实验条件。(c)化学干扰，包括低电离电位元素的电离干扰，火焰中难熔化合物形成等，解决的办法可选用合适的缓冲剂，释放剂以及稀释剂等。3.简要说明原子荧光法测定食品中砷含量的原理？答：试样经消解后制成样品溶液，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，与硼氢化钾作用生成砷化氢，由氩气载入原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯发射光激发下，产生原子荧光，在一定条件下，其荧光强度与试液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。4什么是A类不确定度?什么是B类不确定度?答：凡是能用统计方法评定的不确定度均属于A类不确定度。凡是不能用统计方法评定的不确定度均属于B类不确定度。5在y±U表达式中：y表示什么？U表示什么？就y±U，说说你对U的理解。答：y表示测量结果；U表示扩展不确定度；U是在测量结果y两边的数值区间宽度；2U是全宽，U是半宽；在一定的条件下，U越宽，概率越大，测量值落在y±U中的可能性越大。三、英译汉：（共30分）分数评卷人Transfera10.0-gsampletoaclean150-mLbeaker,and10mLofwatertoasecond150-mLbeakertoserveastheblank.Addtoeach30mLofwaterandtheminimumamountofhydrochloricacidneededtodissolvethesample,plusanadditional1mLofhydrochloricacidtoensurethedissolutionofanyleadpresent.Heattoboiling,andboilforseveralminutes.Allowtocool,anddilutetoabout100mLwithdeionizedwater.AdjustthepHoftheresultingsolutiontobetween1.0and1.5with25%NaOH.QuantitativelytransferthepH-adjustedsolutiontoaclean250-mLseparatoryfunnel,anddilutetoabout200mLwithwater.Add2mLof2%APDCSolution,andmix.Extractwithtwo20-mLportionsofchloroform,collectingtheextractsinaclean50-mLbeaker.Evaporatetodrynessonasteambath.Add3mLofnitricacidtotheresidue,andheattoneardryness.Thenadd0.5mLofnitricacidand10mLofdeionizedwatertothebeaker,andheatuntilthevolumeisreducedtoabout3to5mL.Transferthedigestedextracttoaclean10-mLvolumetricflask,anddilutetovolumewithwater.称取10.0g样品放入150mL烧杯中；加10mL水到另一个150mL烧杯中作为空白试验。在每个烧杯中各加30mL水，加入盐酸使样品恰好溶解，再多加1mL盐酸确保存在的铅全都溶解。加热至沸腾并保持几分钟，冷却后用去离子水稀释至100mL。用25%NaOH调节pH值至1.0～1.5。将调整pH后的溶液定量转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至大约200mL，加入2mL2%APDC溶液，混匀。每次用20mL三氯甲烷萃取，收集三氯甲烷层至一干净的50mL烧杯中，置于沸水浴上蒸发至干。加入3mL硝酸于残留物中，加热至近干。然后加入0.5mL硝酸和10mL去离子水于烧杯中，加热使体积减少至3～5mL。将消解后的萃取物定量移入10mL容量瓶中，用水定容至刻度。试卷二选择题判断题简答题问答题总分(本试卷共6页，四大题。)一、选择题(本大题共26小题,1-20题为单选，21-26题为多选；单选每小题1分,多选每小题2分，共32分，答案填入表格内)1、从大量的分析对象中采取少量的分析试样，必须保证所取的试样具有：A.一定的时间性B.广泛性C.一定的灵活性D.代表性答（D）2、若水溶液酸碱滴定分析中所使用的锥形瓶中残存少量的蒸馏水，使用前：A.必须用标准溶液润洗2-3次B.必须烘干C.必须用待测溶液润洗2-3次D.不必处理答（d）3、现需配制0.20mol/LHCl溶液，量取浓盐酸应选的量器最为合适的是：A.容量瓶B.移液管C.量筒D.酸式滴定管E.胖肚吸管答（c）4、当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为：A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可(B)5、在锥形瓶中进行滴定时，错误的是：答（c）A.用右手前三指拿住瓶颈，以腕力摇动锥形瓶B.摇瓶时，使溶液向同一方向作圆周运动，溶液不得溅出C.滴定时，左手可以离开旋塞任其自流D.注意观察液滴落点周围溶液颜色的变化6、以CaCO3做基准物标定EDTA溶液,若烘干CaCO3时温度过高，导致部分分解，则标定结果：答（b）A.无影响B.偏高C.偏低D.不能确定7、对于酸碱指示剂，正确的说法是：A.指示剂为有色物质B.指示剂的变色范围必须全部落在滴定突跃范围之内C.指示剂为弱酸或弱碱，其酸式或碱式结构具有不同颜色C.指示剂在酸碱溶液中呈现不同颜色，变色范围越窄越好答（D）8、在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠：A.用文献值对照定性B.比较已知物和未知物的保留值定性C.用两根极性完全不同的柱子进行定性D.将已知物加入待测组分中，利用峰高增加的办法定性答（C）9、在EDTA配位滴定中，下列有关掩蔽剂的叙述，错误的是：答（B）A.配位掩蔽剂必须可溶且无色B.掩蔽剂的用量愈多愈好C.氧化还原掩蔽剂必须能改变干扰离子的氧化态D.沉淀掩蔽生成的沉淀，其溶解度要很小10、重量分析中，当杂质在沉淀过程中以混晶形式进入沉淀时，主要是由于：A.沉淀表面电荷不平衡B.表面吸附C.沉淀速度过快D.离子结构类似答（d）11、当标定NaOH溶液浓度时，滴定管内壁挂水滴，则实验结果：A.偏大；B.偏小；C.无影响；D.不能确定。答（a）12、有一瓶化学试剂的标签为红色，它的等级为：答（b）A.优级纯B.分析纯C.化学纯D.实验试剂13、在酸碱滴定中，选择指示剂可不必考虑的因素是：答（d）A.pH突跃范围B.指示剂的变色范围C.指示剂的颜色变化D.指示剂的分子结构14．在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器：A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度(D)15．在GC分析中,两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？A.增加柱长B.使用更灵敏的检测器C.进样速度快慢D.改变固定液的性质(b)16．在色谱的流出曲线上，相邻两组分色谱峰的分离度主要取决于：A.分配系数B.保留参数C.色谱柱温度D.载气流速（A）17．在气相色谱检测器中，属于通用型的检测器是：A.氢火焰离子化检测器B.热导检测器C.示差折光检测器D.火焰光度检测器(b)18．在气-液色谱中，试样中各组分的分离是基于：A.载气的性质不同B.组分溶解度的不同C.组分在固定相上吸附能力的不同D.组分在固定相上脱附能力的不同（c）19．用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50（2）0.75（3）1.0（4）1.5（5）1.5答：（3）20．表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）