04-NaOH标准溶液的配制与标定

徐州工程学院教案2011—2012学年第2学期第周星期课题名称（含教材章节）：实验四NaOH标准溶液的配制与标定教学目的和要求：1、NaOH标准溶液的配制与标定；2、掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。教学重点：1、碱式滴定管的洗涤、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；2、有效数字的取用。教学难点：指示终点的判别（强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制半滴的加入）。教学内容（要点）1、碱式滴定管的使用（注意上节课学生实验中的错误操作）2、NaOH标准溶液的配制3、NaOH标准溶液的标定徐州工程学院教案纸实验四NaOH标准溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、实验原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。反应方程式：2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。四、操作步骤1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。2.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL锥形瓶中，加50mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。五、数据记录与处理1、NaOH标准溶液的标定123m邻苯二甲酸氢钾(g)NaOH终读数(mL)NaOH初读数(mL)VNaOH(mL)CNaOH(mol/L)CNaOH的平均值(mol/L)相对平均偏差(﹪)2、公式推导六、注意事项1.称量邻苯二甲酸氢钾时，所用锥形瓶外壁要干燥并编号（以后称量同）。2.NaOH饱和溶液侵蚀性很强，长期保存最好用聚乙烯塑料化学试剂瓶贮存（用一般的饮料瓶会因被腐蚀而瓶底脱落）。在一般情况下，可用玻璃瓶贮存，但必须用橡皮塞。七、思考题1、NaOH因吸收CO2而混有少量的Na2CO3，以致在实验中导致误差，必须设法除去CO32-离子，如何配制不含CO32-的NaOH溶液?答：方法如下(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH（50％,Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCl2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.2、配制好的溶液如何保存？3、如果用H2C2O4·2H2O标定时，又如何操作？4、标定时，三次滴定消耗标准溶液的体积之间，远超过容量分析允许的0.2%相对误差，即0.04ml，如此分析测定的结果能准确吗？