现代分析测试技术考试题

一、解析题（每小题15分，共计30分）1.根据该化合物的1H核磁共振图谱推测其结构，写出推测依据和过程。并根据不饱和度计算公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1）计算某化合物C9H10O2的不饱和度。（15分）答：根据公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1），得到此化合物的不饱和度为1+9-(10-0)/2=5，该化合物的1H核磁共振图谱中主要有三个峰，所以推断此化合物主要有三种H质子，由δ=7.38可以推断出此化合物含有苯环结构，由δ=5.12可以推断出此化合物含有-CH2-O-，由δ=2.11可以推断出此化合物含有-CO-CH33、分析下列X射线衍射图，并根据scherrer公式计算（110）晶面的晶粒大小。其中衍射角2θ为27.5度，波长为0.154nm，半峰宽为0.375。答：从XRD图可以看出的TiO2衍射峰非常尖锐，且杂峰较少，在27.28°，35.58°，41.26°，54.66°和55.08°的位置出现明显特征峰，分别对应的晶面为(110)、(101)、(111)、(211)和(220)，与PDF(#06-0416)卡片标准锐钛矿型TiO2的特征衍射峰吻合。Scherrer公式：D=kλ/βcosθ其中，D为沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直径，k为Scherrer常数（通常为0.89），λ为入射X射线波长（Cuka波长为0.15406nm）。晶粒直径为：β=0.375°=0.375*π/180=0.0065θ=27.5°/2=13.75°=13.75*π/180=0.24D=0.89*0.154/(0.0065*0.97)=21.75二、简述题（每小题8分，共计40分）1、电子跃迁有哪些种类？哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映？一般紫外光谱谱带中分为哪几种类型？答：（1）电子跃迁的种类有：n→σ*，n→π*，π→π*，σ→σ*。（2）有机物在紫外光谱中得到反映的电子跃迁方式一般有三种类型：n→σ*，π→π*，n→π*。（3）在有机物和高聚物的紫外光谱谱带中，往往将谱带分为四种类型：R吸收带、K吸收带、B吸收带、E吸收带。1.R吸收带--它是n→π*跃迁形成的，吸收谱带较弱2.K吸收带－－共轭非封闭体系可产生。它是π→π*跃迁形成的，吸收谱带较强。3.B吸收带－－芳香化合物及杂环芳香化合物π→π*可产生。这个吸收谱带容易反映出精细结构。4.E吸收带－－芳香化合物特征谱带，吸收强度大。4.什么是热分析？包括哪些内容？其中DSC测定原理是什么？影响DSC测定的因素有哪些？答：DSC测定原理：将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差．放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同．此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。影响因素有：样品因素：用量；实验条件：升温速度，气氛5.荧光物质有什么特点？举例几个会产生荧光的基团。荧光光谱横坐标纵坐标分表代表什么？答：荧光物质：含有荧光基团，一般含有共轭双键，发射荧光时，产生π→π*电子跃迁。一般为平面型，具有刚性。荧光物质的寿命很短，一般在10-8~10-10ｓ。强荧光基团――ＯＨ，－ＯＲ，－ＮＨ２，－ＮＨＲ，－ＮＲ２，－Ｃ≡Ｎ；弱荧光基团――ＣＯＯＨ，－Ｃ＝Ｏ，－ＮＯ２，－Ｃｌ，－Ｂｒ，－Ｉ。荧光激发谱图：固定发射单色器的波长和狭缝宽度，使激发单色器的波长连续变化，从而得到荧光激发扫描谱图。纵坐标：相对荧光强度，横坐标：激发光的波长。荧光发射谱图：通常就称为荧光光谱，固定激发单色器的波长和狭缝宽度，使发射单色器的波长连续变化，从而得到荧光激发扫描谱图。荧光发射谱图：纵坐标：相对荧光强度；横坐标：发射光的波长。9、简述原子力显微镜的工作原理及其六种操作模式。答：AFM的原理，它是用微小探针“摸索”样品表面来获得信息．当针尖接近样品时，针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改变．悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号传递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程中一系列探针变化就可以获得样品表面信息图像．操作模式：1）接触模式2）非接触模式3）敲击模式4)交错模式5)力调制模式6)力曲线模式10、简述测试X射线光电子能谱之前固体样品的四种预处理方法。答：1.溶剂清洗（萃取）或长时间抽真空除表面污染物。2.氩离子刻蚀除表面污物。注意刻蚀可能会引起表面化学性质的变化（如氧化还原反应）。3.擦磨、刮剥和研磨。对表理成分相同的样品可用SiC砂纸擦磨或小刀刮剥表面污层；对粉末样品可采用研磨的方法。4.真空加热。对于能耐高温的样品，可采用高真空下加热的办法除去样品表面吸附物。三、论述题根据本课程所学的现代分析测试技术，结合本人的研究方向或将要进行的研究课题，列举几种符合本人研究课题的现代分析测试技术，并论述所列出的现代分析测试技术的工作原理及其应用。答：本人研究生阶段的主要课题为《熔融静电纺与非织造高效低阻复合过滤材料的制备》，课题主要包括四大部分：熔融静电纺装置的优化、熔融静电纺工艺的优化、复合方式与方法的探讨、过滤性能的测试。其中需运用多种现代分析测试技术，结合本课程所学知识，整理思路如下：1.SEM在研究纺丝工艺时，需对不同工艺所纺纤维进行SEM表征，观察纤维表面形貌和排列状态，并进行直径测量。SEM工作原理：由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，很细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。高能电子束与样品表面交互作用，产生各种信号，这些信号被相应的接收器接收，经放大后在显示屏上形成完整样品表面图像。2.DSC实验中要对熔融静电纺所纺出的纤维和非织造所纺纤维及原料母粒进行DSC测试，观察他们的热稳定性能是否有所差异，并分析原因。DSC测定原理：将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差．放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同．此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。3.AFM为进一步研究熔融静电纺纤维表面细微形貌，需进行AFM的观察，并与溶液静电纺所纺纤维表面进行对比。AFM的原理，它是用微小探针“摸索”样品表面来获得信息．当针尖接近样品时，针尖受到力的作用使悬臂发生偏转或振幅改变．悬臂的这种变化经检测系统检测后转变成电信号传递给反馈系统和成像系统，记录扫描过程中一系列探针变化就可以获得样品表面信息图像．