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16.1低温场的获得6.2恒温的获得及应用6.3高温场的获得6.4温度测量与控制6.5耐火及保温材料第六章温场获得与测量26.1低温场的获得6.1.1常用低温液体6.1.2获得低温的方法:液态氮:63K(三相点)到室温液态氦:可以获得毫K级的超低温绝热膨胀节流过程低温液体减压6.1.4低温的测量与控制稀释致冷及磁冷却6.1.3冶金实验室中常用的获得低温的方法36.1.3冶金实验室中常用的获得低温的方法(1)冰盐共溶体系例如:3份冰十1份NaCl(质量比)可以得到-20℃的温度3份冰十3份CaCl2(质量比)可以得到-40℃2份冰十1份浓HNO3可以得到-56℃(2)干冰浴干冰的升华温度为-78.3℃,用时常加一些惰性溶剂,如丙酮、醇、氯仿等以便它的导热性更好些。(3)液氮氮气液化的温度是-195.8℃,在科学实验中经常用到。(4)液氦液化温度为-268.95℃,可获得更低的温度。46.1.4低温的测量与控制(1)蒸气压温度计液体蒸气压随温度而改变,因此通过测量蒸气压即可知道其温度。对于氮蒸汽压温度计,其饱和蒸汽压与温度的关系是:56.1.4低温的测量与控制(2)低温的控制有两种途径:恒温冷浴冰水浴干冰浴低温恒温器66.2恒温的获得及应用(1)利用物质的相变点温度液氮(-196℃)、干冰-丙酮(-78℃)、冰(0℃)、沸点水(100℃)、沸点萘(218.0℃)、沸点硫(444.6℃)等,处于相平衡时,温度恒定而构成一个恒温介质浴,将需要恒温的测定对象置于该介质浴中,就可以获得一个高度稳定的恒温条件。(2)利用电子调节系统利用电子调节系统对加热器或致冷器的工作状态进行自动调节,使被控对象处于设定的温度之下。如恒温水浴、恒温油浴和恒温盐浴等都是常用的控温方式。它通过电子继电器对加热器自动调节,来实现恒温目的。7当水槽温度低于设定值时,线路I是通路,因此加热器工作,使水槽温度上升;当水槽温度升高到设定值时,温度调节器接通,此时线路II为通路,因电磁作用将弹簧片D吸下,线路I断开,加热器停止加热;当水槽温度低于设定值时,温度调节器断开,线路II断路,此时电磁铁失去磁性,弹簧片回到原来的位置,使线路I又成为通路。8当转动磁性调节冒时螺杆转动,可带动螺母和金属丝上下移动,螺母在温度调节指示标尺的位置就是要控制温度的大致温度值。顶部引出的两根导线,分别接在水银温度计和上部金属丝上,这两根导线再与继电器相连。当浴槽温度升高时,水银膨胀上升,与上面的金属丝接触,继电器内线圈通电产生磁场,加热线路弹簧片吸下,加热器停止加热。随着浴槽热量的散失,温度下降,水银收缩并与上面的金属丝脱离,继电器电磁效应消失,弹簧片回到原来位置,接通加热电路,系统温度回升。9高温场的获得6.3高温场的获得1011连铸系统浇钢图片1213正在使用的长水口1415166.3.1高温场的获得方法(1)获得高温的方法电(高温炉)、燃料、新能源(光、地热)等(2)高温炉的具体要求足够高的温度及合适的气氛炉温便于测量及控制炉体简易灵活、便于制取炉膛易于密封和气氛调节176.3.1.1高温电炉分类(加热方式的差异)(1)电阻炉(2)感应炉(3)电弧炉(4)等离子炉(等离子电弧炉)(5)电子束炉6.3.1高温场的获得方法(电流通过导体受阻产生热能)。186.3.1高温场的获得方法电阻炉是冶金实验中最常用的加热设备,有如下特点:设备简单制作方便温度分布及调节控制比较方便可靠炉内气氛易于调节等。特点19关于电阻炉的设计是本章的重点能够画出电阻炉示意图根据温度和气氛要求选择合适的电热体选择合适的耐火材料电阻炉设计制作要求6.3.1高温场的获得方法20(1)炉壳电阻炉结构(2)电源引线(3)炉衬管式(卧式)电阻炉结构示意图6.3.1.1电阻炉结构6.3.1高温场的获得方法21图管式(立式)电阻炉结构示意图1-炉盖2-绝缘瓷珠3-接线柱4-接线柱保护罩5-电源导线6电热体7-控温热电偶8-绝缘保温材料9-耐火管10-炉管11-接地螺丝12-炉架22(1)炉壳一般情况下作成圆筒形,这样钢性好焊缝小,散热面积小;炉壳外径决定于工作区大小,它决定了炉温高低,耐火砖衬及绝热材料厚度、炉壳要求的温度及工作管的直径;炉壳的厚度不仅要满足强度要求,还要考虑刚性和结构加工的要求,炉壳厚度计算时一般要考虑可能发生爆炸时的冲击应力。6.3.1.1电阻炉结构23(2)电源引线(要求)①接线柱应与炉壳绝缘;②接线柱应有足够的断面,以保证电流密度不至于过大.一般紫铜接线柱的电流密度为2.5-4.5A/mm2,有水冷时为10-18A/mm2.炉内引线应改为双股,外穿绝缘珠,以防导线间短路或炉壳带电。③线与绝缘柱接触要好,否则会引起接线柱发热甚至烧坏;④接线柱以水平布置为妥,并且要离开炉壳有一定距离,外设保护罩。6.3.1.1电阻炉结构24炉衬的主要作用是保证工作区的温度稳定;目前使用较多的是轻质耐火砖和各种耐火纤维、耐热纤维毡。靠近炉壳的是绝热材料、靠近电热元件的是耐火材料。(3)炉衬6.3.1.1电阻炉结构25作用:把电能转化成热能,使被加热的样品达到所要求的温度,它决定炉子的工作能力和寿命。①性能:②分类:a.金属电热体b.非金属电热体注意使用温度和气氛a.最高使用温度b.电阻系数和电阻温度系数c.表面负荷及允许表面负荷6.3.1.2电热元件26①电热元件的性能a.最高使用温度(电热元件本身最高的承受温度)=炉温+(50~150℃)(查教材表6-4)炉膛的最高温度主要取决于电热元件的使用温度6.3.1.2电热元件27b.电阻系数和电阻温度系数电阻系数,又叫电阻率,指温度在20℃、1m长度的电热体1mm2端面所具有的电阻值,其单位:Ω•mm2/m。(查教材表6-5)电热体的电阻随着温度变化而变化,衡量这个变化程度的叫电阻温度系数。可按下式计算:式中为电热元件在20℃的电阻率;(查教材表6-5)为电阻温度系数,℃-1;(查教材表6-4)为电热元件的工作温度,℃。20(1)tt20t6.3.1.2电热元件28c.表面负荷及允许表面负荷指电热元件单位工作面积上分担的功率。在一定电热炉功率条件下,电热元件表面负荷选得越大,则电热元件用量就越少。但电热元件表面负荷越大,其寿命越短。实际上,只有选择得当,才能得到最佳效果。6.3.1.2电热元件29a.金属电热体(ⅰ)铬镍合金和铁铬铝合金(ⅱ)纯金属电热体钨、钼、钽(Mo、W、Ta)(ⅲ)铂和铂铑合金(Pt,Pt-Rh)②电热元件分类6.3.1.2电热元件30(ⅰ)铬镍合金和铁铬铝合金使用:①温度范围在1000~1300℃范围内,空气中使用最多。它们抗氧化、价格便宜、易加工、电阻大和电阻温度系数小。②为何可以在氧化性气氛中使用?它们抗氧化因为在高温下由于空气的氧化能生成致密的Cr2O3或NiCrO4,阻止进一步氧化。铬镍合金:铬镍合金的产品塑性好,具有抗氮能力,电阻系数、电阻温度系数、密度均较大。铁铬铝合金:电阻系数比铬镍合金高,电阻温度系数则较低密度也低,耐热性能好,可以在氧化气氛下使用。6.3.1.2电热元件31(ⅱ)纯金属电热体钨、钼、钽(Mo、W、Ta)共性:在真空或适当气氛下获得更高的温度;电阻系数大,熔点高,抗氧化差(不能在空气中使用)钼:常用温度1600~1700℃钨:2200~2400℃,熔点3400℃钽:2000~2100℃,熔点2900℃高纯氢,氨分解气,无水酒精蒸汽,真空。但钼在氧化气氛下生成氧化钼升华;易渗碳变脆,最高使用温度2500℃使用气氛真空、高纯氢气或惰性气体真空和惰性保护气氛(注意:氮气中不能用)最高使用温度2200℃不能处渗碳气氛中32(ⅲ)铂和铂铑合金(Pt,Pt-Rh)铂:多用于微型电热炉中,如卧式显微镜的微型加热炉,测定冶金熔体熔点的小型电炉及标定热电偶的小型电炉中;使用温度为1300~1400℃,铂铑合金丝可用到1600℃。铂电热体优点,。能经受氧化气氛电阻系数小升温导热快电热性能稳定缺点不能经受还原性气氛及硅、铁、硫、碳元素的侵蚀价格十分昂贵6.3.1.2电热元件33b.非金属电热体①碳化硅(SiC)电热体②二硅化钼(MoSi2)电热体③碳系电热元件④铬酸镧(LaCrO3)发热元件②电热元件分类6.3.1.2电热元件34①碳化硅电热体形状:常为棒状或管状,也有U型及W型。耐温度骤变性好,化学性能稳定,不与酸性材料反应;耐高温,在空气中常用温度为1450℃。注意:SiC电热体不能在真空和氢气气氛中使用;可以在1300℃将它浸于B2O3中并升温至1500℃,则其表面形成硼化膜,增加其使用寿命。在使用过程中电阻率缓慢增大—老化如何延长其使用寿命?优点6.3.1.2电热元件35棒状常用于箱式电阻炉(马弗炉)管状常用于管式电阻炉SiC棒6.3.1.2电热元件36②二硅化钼电热体适用于空气,可用于氮气、惰性气体中;使用到1200~1650℃;没有“老化”现象,在空气中长时间使用而电阻率不变MoSi2注意:①不能用于还原性气氛和真空中“MoSi2疫”低温(500~700℃)空气中使用时,Mo被大量氧化,而又不能形成保护膜。MoSi2疫②避免低温空气中使用为何MoSi2电热体可以在高温下,氧化性气氛中使用?在高温下,发热体表面生成MoO3挥发出去,从而在发热体表面形成致密的SiO2保护膜,阻止其进一步受到氧化。37主要为“U”型棒MoSi2电热元件在氧化性气氛中可在1700℃下使用不同的气氛对应的使用温度不同硅钼电热体6.3.1.2电热元件38③碳质电热体为防止高温氧化而烧毁,应在保护气氛中(氢气、氮气、二氧化碳、氩气)和真空中使用。以碳系发热体做热源的高温炉,常用温度1800~2200℃。最高使用温度可达3600℃6.3.1.2电热元件39④铬酸镧(LaCrO3)发热元件铬酸镧发热元件是以铬酸镧为主要成分,在高温氧化气氛电炉中使用的电阻发热元件;其耗能少,可以精确控制温度。①能够在空气气氛表面温度允许1900℃,可获得1850℃的炉温;②能在氧化气氛下长期使用;③适合于高精度温度的自动化控制,炉温稳定度可在1℃之内。优点40常加工成棒状用于管式炉对气氛和湿度较敏感图2外套刚玉管的LaCrO3发热体图1KERAMAX棒状LaCrO3发热体包头稀土院产LaCrO3发热体实物照片416.3.2管式电阻炉的设计前面就电阻炉的结构和电热体作了介绍,目的是为着手设计制作电阻炉打下基础。在实验室中,根据各种需要设计制作的电阻炉,大部分是小型电炉,一般功率在10Kw以下。所谓电阻炉设计,主要包括确定炉子功率、选择电热体、计算电热体的尺寸、选择耐火材料和保温材料,设计炉体结构等方面。426.3.2.1.确定电炉功率电炉功率是从能量的角度衡量电炉大小的指标。应当看到,由于实际电炉散热条件的复杂性,要想从理论上确定炉子所输入功率下所能达到的温度,是非常困难的。故一般都靠一些经验或半经验的方法和辅以能量平衡的基本概念来确定之。确定试验用小型电炉所需功率的简单方法对一圆筒形炉管(炉膛),首先要求出欲加热的炉管部分的内表面积,假定炉子为中等保温程度,则可有下表的经验数据查出每100cm2加热管内表面所需功率。43不同温度下每100cm2炉管内表面所需功率表温度/0C30040050060070080090010001100功率/w20406080100130160190220温度/0C120013001400150016001700180019002000功率/w2603003504004505105706307002340377ScmW130例.有一炉管,内径3cm,加热部分长40cm,欲加热到800℃,求在中等保温情况下炉子所需功率。(1)计算加热炉堂内表面积(2)查表6-6,800℃时每100cm2加热管内表面所需功率WSP490100因此,上述炉管所需功率为6.3.2.1.确定电炉功率446.3.2.2电热体的选择炉子最高工作温
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